土壤 有效硅含量的测定 柠檬酸浸提-电感耦合等离子体质谱法.docxVIP

T/HNNMIAXX-202X

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Ⅰ

ICS13.080

B10

T/

T/HNNMIA

团

团 体 标 准

T/HNNMIAXX

T/HNNMIAXX-202X

土壤

有效硅含量的测定

柠檬酸浸提-电感耦合等离子体质谱法

soil

Determinationofavailablesiliconcontentcitricacidextraction

Inductivelycoupledplasmamassspectrometry

（报批稿）

202X-XX-XX发布202X-XX

202X-XX-XX发布

202X-XX-XX实施

河南省有色金属行业协会发布

T/HNNMIAXX—202X

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土壤有效硅含量的测定柠檬酸浸提-电感耦合等离子体质谱法

范围

本文件描述了电感耦合等离子体质谱法测定土壤硅含量的方法。

本文件适用于土壤中有效硅含量的测定，测定范围：0.166?mg/kg～100?0mg/kg。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2?测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第?2?部分：确定标准方法的重复性和再现性的基本方法

GB/T6682?分析实验室用水规范的实验方法

GB/T8170?数值修约规则与极限数值的表示和判定

HJ/T166?土壤环境监测技术规范

DD2005-03?生态地球化学评价样品分析技术要求(试行)

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

原理

用柠檬酸溶液浸提样品中的有效硅，采用校准曲线法分析有效硅含量。采用碰撞池（CCT）与质谱技术相结合，消除14N+14N、16O+12C、1H+27Al等多原子离子对28Si的质谱干扰。样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移采用内标补偿。

试剂和材料

本文除非另有说明，在分析中使用优级纯试剂和符合GB/T6682?规定的超纯水。

柠檬酸。

柠檬酸浸提剂称取?5.25?g?柠檬酸（5.1）溶于水，定容至100?0?mL。

硅标准溶液（1000?μg/L）推荐使用有证标准溶液。

内标溶液：?Re?、Rh?的浓度均为?10?ng/mL。

仪器设备

电感耦合等离子体质谱仪。

超声波清洗仪（150?W～300?W）。

分析天平精度?0.1?mg。

样品

样品采集和制备按照?HJ/T166?的规定采集进行。使其全部通过10目孔径筛，使其粒径不大于2?mm。

分析步骤

试料

称取?5.00g?样品（7.2），精确到?0.0?1?g。

测定次数

独立的进行两次测定，取其平均值。

试料

将试料（8.1）置于聚乙烯瓶中，加入50?mL柠檬酸浸提液（5.2），拧紧瓶盖，置于超声波清洗仪（6.2）中，在300?W超声功率下于30℃浸提2.0?h。取出塑料瓶，用定性滤纸干过滤。如滤液浑浊，可经0.45?μm微孔滤膜再过滤。

移取试料上清液，引入电感耦合等离子质谱仪（6.1）经行测定。在校准曲线上查得硅元素的浓度。

校准工作曲线绘制

分别移取0?mL、0.25?mL、0.50?mL、1.00?mL、2.50?mL、5.00?mL、10.00?mL?硅标准溶液（5.3）置于?100?mL?容量瓶中，用柠檬酸浸提液（5.2）稀释至刻度，摇匀，即得?0?μg/L、2.50?μg/mL、5.00?μg/mL、10.00?μg/mL、25.00?μg/mL、50.00?μg/mL、100.0?μg/mL?的硅标准系列。

将（8.4.1）引入电感耦合等离子质谱仪（6.1）进行测定，得到硅的光谱强度，以硅的标准系列浓度为横坐标，测得光谱强度为纵坐标绘制校正曲线。

试验数据处理

试样中有效硅量以ω(si)计，数值单位以（mg/kg）表示，按式（1）计算:

?si=(???0)?Vm×

式中：

???——从校准曲线上查得试料溶液中有效硅的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

?0?——空白试验溶液中有效的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

V??——测试溶液的体积，单位为毫升（mL）；

m??——试料质量，单位为克（g）。

Wdm?——土壤样中干物质的含量，单位为百分比（%）；

??——稀释倍数。

数值修约按照GB/T8170执行,计算结果表示为：0.00×?mg/kg、0.0××?mg/kg、0.××?mg/kg、×.××?mg/kg、××.××?mg/kg。

精密度

重复性和再现性

本文件的精密度数据由?8?个实验