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T/HNNMIAXX-202X
T/HNNMIAXX-202X
Ⅰ
ICS13.080
B10
T/
T/HNNMIA
团
团 体 标 准
T/HNNMIAXX
T/HNNMIAXX-202X
土壤
砷、锑、铋含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Soil-
Determinationofarsenic,antimonyandbismuthcontents-
Inductivelycoupledplasmamassspectrometry
（报批稿）
202X-XX-XX发布202X-XX-
202X-XX-XX发布
202X-XX-XX实施
河南省有色金属行业协会发布
T/HNNMIAXX-202X
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土壤
砷、锑、铋含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
1范围
本文件描述了采用电感耦合等离子体质谱法测定土壤砷、锑、铋含量的方法。
本文件适用于土壤中砷、锑、铋含量的测定，测定范围：砷0.05?mg/kg～300?mg/kg，锑0.009mg/kg～80mg/kg，铋0.001?mg/kg～60mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.2?测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第?2?部分：确定标准方法的重复性和再现性的基本方法
GB/T8170?数值修约规则与极限数值的表示和判定
HJ/T166?土壤环境监测技术规范
DD2005-03?生态地球化学评价样品分析技术要求(试行)
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义
4原理
样品采用王水水浴消解，消解后的溶液引入等离子体质谱仪测定，采用校准工作曲线法定量分析砷、锑、铋含量。样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移使用内标法补偿。
5试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和超纯水。
5.1盐酸（ρ?=1.19?g/mL）。
5.2硝酸（ρ?=1.42?g/mL）。
5.3王水溶，取300?mL盐酸（5.1）与100?mL硝酸（5.2）混合后，稀释至800?mL。现配现用。
5.4As标准储备液（1000?μg/L），推荐使用有证标准物质。
5.5Sb标准储备液（1000?μg/L），推荐使用有证标准物质。
5.6Bi标准储备液（1000?μg/L），推荐使用有证标准物质。
5.7As标准工作溶液（1?μg/mL），由As标准储备液（5.4）逐级稀释。
5.8Sb标准工作溶液（0.1?μg/L），由Sb标准储备液（5.5）逐级稀释。
5.9Bi标准工作溶液（0.1?μg/L），由Bi标准储备液（5.6）逐级稀释。
5.10内标溶液，Re?、Rh浓度为10?ng/mL。
6仪器设备
6.1电感耦合等离子体质谱仪。
6.2分析天平，精度?0.1?mg。
7样品
7.1样品采集和制备按照?HJ/T166?的规定进行,粒度不大于0.149?mm。
7.2样品（7.1）置于烘箱中，于105℃±5℃下烘干4h，置于干燥器中，冷却至室温。
8分析步骤
8.1试料
称取?0.1?g?样品（7.2），精确到?0.000?1?g。
8.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值。
8.3试料
8.3.1将试料（8.1）置于具塞比色玻璃管中，加入数滴水润湿样品，缓慢加入5mL王水溶液（5.3），将具塞比色玻璃管置于沸水中，加热?2h?，其间摇动数次，取下冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，静置过夜（于48h内测定完毕）。
8.3.2移取上清液（8.3.1），引入电感耦合等离子质谱仪（6.1）进行测定光谱强度，同时测定内标溶液（5.10）进行补偿，分别在校准工作曲线上查得砷、锑、铋的浓度。
校准工作曲线绘制
8.4.1移取0?mL、1.00?mL、2.00?mL、4.00?mL、6.00?mL、8.00?mL、10.00?mL?砷标准工作溶液（5.7），置于一组?100?mL?容量瓶中，分别加入?10.0?mL王水溶液（5.3），用水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液中砷浓度分别为?0?μg/L、1.0?μg/mL、2.0?μg/mL、4.0?μg/mL、6.0?μg/mL、8.00?μg/mL、10.0?μg/mL。
8.4.2移取0?mL、0.10?mL、0.50?mL、1.00?mL、2.00?mL、4.00?mL、6.00?mL?、8.00?mL锑标准工作溶液（5.8），置于?100?mL?容量瓶中，分别加入?10.0
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