生态地球化学评价动植物样品 汞含量的测定 直接测汞法.docVIP

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ICS67.050

CCSB20

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团体标准

T/HNNMIAFORMTEXTXXXXX—202X

生态地球化学评价动植物样品

汞含量的测定

直接测汞法

Biologicsamplesineco-geochemistryassessment—

Determinationofmercurycontent—

Directmercurymethod

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（报批稿）

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FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

河南省有色金属行业协会?发布

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生态地球化学评价动植物样品

汞含量的测定

直接测汞法

范围

本文件描述了采用直接测汞法测定生态地球化学评价动植物样品中汞含量的方法。

本文件适用于生态地球化学评价动植物样品中汞含量的测定。测定范围：0.5mg/kg～600.0mg/kg。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

DD2005生态地球化学评价样品分析技术要求

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

样品经高温灼烧及催化热解后，汞被还原成汞单质，在253.7nm波长处测量汞的质量，计算汞的含量。

试剂和材料

除非另有说明，仅使用确认为优级纯以上试剂和一级水。

硝酸溶液（5+95）：移取5.00mL硝酸（ρ=1.42g/mL），用水稀释至100mL。

汞标准储备液（ρ=100μg/mL）：有证标准物质。

汞标准工作溶液（ρ=1.00μg/mL）：移取1.00mL汞标准储备液（5.2），置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.1）稀释至刻度，摇匀。用时现配。

仪器设备

直接测汞仪：配备可用于盛装固体或液体试样的纯镍或石英材质的样品舟（容量为0.5mL～1.0mL）。工作条件参数见附录A。

分析天平：精度为0.1mg。

样品

按DD2005中规定，制取样品。样品粒度应粉碎至0.84mm～0.42mm过筛。样品加工过程需严格控制质量，防止样品污染。

试验步骤

试料

称取0.0500g～0.2000g样品（7），精确至0.1mg。

测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

空白试验

随同样品做空白试验。

样品舟预处理

使用前，将样品舟于700℃～800℃灼烧30min。

测定

将试料（8.1）置于样品舟中，按照仪器设定的条件（附录A）进行测定，得到汞的质量（m0）。

工作曲线的绘制

分别移取汞标准工作溶液（5.3），用硝酸溶液（5.1）逐级稀释成浓度为0ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、80.0ng/mL、100ng/mL、250ng/mL、600ng/mL的系列标准溶液。用时现配。

分别移取0.10mL的汞标准工作溶液（8.6.1）于石英舟（6.3）中，校准系列汞质量为0.0ng、0.1ng、0.5ng、1.0ng、2.0ng、5.0ng、8.0ng、10.0ng、25.0ng、60.0ng，按仪器条件（附录A），由低到高依次进行测定，仪器自动绘制汞工作曲线，相关系数应在0.999以上。

试验数据处理

汞含量以质量分数ωHg计，单位为mg/kg，按式（1）计算：

(AUTONUM)

式中：

m0──样品中汞的质量，单位为纳克（ng）；

m──试料的质量，单位为克（g）。

计算结果保留3位有效数字；数值修约按GB/T8170规定执行。

10精密度

10.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（