《湿巾中氯己定含量的测定 （高效液相色谱法）》.docxVIP

T/HNPISXXXXX-XXXX

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ICS

FORMTEXT71.100.70

CCS

FORMTEXTHNPIS

FORMTEXTY42

团体标准

T/FORMTEXTHNPISFORMTEXTXXXX—FORMTEXTXXXX

FORMTEXT?????

FORMTEXT湿巾中氯己定含量的测定

（高效液相色谱法）

FORMTEXTDeterminationofchlorhexidineinwetwipes(HighperformanceLiquidchromatography)

FORMDROPDOWN

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

FORMTEXT河南省造纸学会??发布

STYLEREF标准文件_文件编号T/HNPISXXXX—XXXX

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STYLEREF标准文件_文件编号T/HNPISXXXX—XXXX

湿巾中氯己定含量的测定

（高效液相色谱法）

范围

本文件规定了湿巾中氯己定（醋酸氯己定和葡萄糖酸氯己定）含量的高效液相色谱法测定原理、试剂、仪器设备、实验步骤、实验数据处理、精密度、检出限与定量限、实验报告。

本文件适用于湿巾配液及湿巾中氯己定（醋酸氯己定和葡萄糖酸氯己定)含量的测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T27728湿巾

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

湿巾试样液经稀释、过滤后，使用高效液相色谱仪进行分离测定，以色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

试样液指生产样液和挤出液。

试剂

试剂和材料

5.1.1乙腈：色谱纯。

5.1.2磷酸：色谱纯。

5.1.3磷酸：色谱纯。

5.1.4二氢钾：色谱纯。

5.1.5醋酸氯己定标准物质，纯度≥99%。

其中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及结构式见附录A中表A.1和图A.1。

标准储备液（1000mg/L）的配制

准确称取醋酸氯己定标准物质（见5.1）0.1g（精确至0.1mg），置于100mL容量瓶中，用水溶解并定容。精密移取标准储备液用水稀释，配制成浓度为10、20、50、100、150、200ug/mL的醋酸氯己定标准系列溶液，涡旋混匀待测。

0.02mol/L磷酸二氢钾的配制

准确称取磷酸二氢钾1.3609g溶解于500mL超纯水中，用磷酸（色谱纯，浓度＞99%）滴定至pH值3.0为终点。

警告

本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些操作过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。

一般规定

除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，储存于玻璃瓶中，用水为GB/T6682规定的一级水。

仪器设备

高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。

分析天平：感量（0.00001g）。

超声波清洗仪：工作功率不低于40kHz。

漩涡振荡器。

实验步骤

试样处理

准确称取湿巾挤出液或湿巾生产用液适量于10mL容量瓶中，加入超纯水定容至刻度，摇匀，过滤后待测。

测定

色谱参考工作条件如下：

色谱柱：C18柱，5μm，250mm×4.6mm（内径）；

柱温：35℃；

检测波长：254nm；

进样量：10μL；

流速：1.0mL/min；

流动相：A：0.02mol/L磷酸二氢钾（见5.3）、B：乙腈（见5.1.1）。

时间流动相关系如下表1所示：

时间与流动相关系

时间（min）

0.02mol/L磷酸二氢钾(%)

乙腈(%)

0.0

90

10

5.0

60

40

10.0

60

40

10.1

90

10

15.0

90

10

定量分析

分别将标准溶液和样品溶液进样分析，采用保留时间及紫外光谱比较法进行定性，用标准曲线法进行定量。以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

测得峰面积，根据标准曲线的得到待测溶液中以醋酸氯己定计得的质量浓度。

空白试验

除不称取样液外，均按7.1～7.3进行测定。

实验数据处理

样品中醋酸氯己定的含量，计算见式（1）：

ω=ρ×V×Dm×106×100%

式中：

ω——湿巾中醋酸氯己定的质量分数（%）；

ρ——从标准工作曲线上得到待测组分的浓度，单位为毫克每毫升（ug/mL）；