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原子荧光分光光度计操作说明[方案]
原子荧光分光光度计操作说明[方案]
原子荧光分光光度计
北京普析
对测定As和Hg比较好。光源:空心阴极灯。灯的前端不能摸。具备As、Hg、Bi、Sb、Se和Ge灯
三种液体试剂:还原剂,载液和标样
两个进样口:进还原剂(中间),与泵管连接(泵顺时针旋转,带动液体进入);
进载液样品(右侧位置),连接三通阀,上口与注射器连接,一路进混合模块。
混合模块:上方(进入):载气+还原剂+样品;下方为出口。原子化器:内层(氢化物)和外层(氩气)
原理:氢化物进入炉管的顶端,氢化物分解,产生待测原子,原子吸收灯光,外层电子产生变化,由基态到激发态,以荧光的形式发射出去,产生量与原子的数量成正比。
操作流程
一、开电脑
二、开氩气
减压阀为0.2Mpa,当钢瓶中总压小于1Mpa时停止使用。三、选择分析元素灯
As、Sb和Bi二种任意搭配均可以。
四、开主机电源
五、双击图标
六、参数设置
由仪器控制界面
原子荧光分光光度计操作说明[方案]全文共1页,当前为第1页。(一)设置【仪器参数】载气:300mL/min
原子荧光分光光度计操作说明[方案]全文共1页,当前为第1页。
屏蔽气:600mL/min
原子化器温度:180?,Hg设为0?
灯电流:一般设为50mA(设置值越高,灵敏度越高;新机比较敏感,灯电流先设为50mA,最大值超过量程;后改为40mA,还是超过量程;后改为30mA,合适)
点火,控温开始。
(二)参数设置
杯位设置
标准空白设置:有,则标1或255。
样品起始位置:
样品空白起始位置:7
测量参数:读数时间为15s;延迟时间为3s
空白判别值:载流空白
进样设置:一盘为45个管,载液一次进样为1.5mL;载液二次进样为1.5mL;进样量为1.0mL。
若选【标准液】【自动稀释】,则标上浓度即可,机子自己稀释,但进样量不是1mL了。
(三)样品测量
1、用超纯水先清洗线路(样品管道和还原剂管道)
点击【清洗】按钮,清洗三遍;(具体操作:将吸载液的管和吸还原剂的管同时插入高纯水中。瓶装即可
原子荧光分光光度计操作说明[方案]全文共2页,当前为第2页。2、将进载液管道和进还原试剂管道一起进入清洗管道,清洗一遍,点击【清洗】按钮。
原子荧光分光光度计操作说明[方案]全文共2页,当前为第2页。
用注射器装载液(2%Hcl,是体积比,取20mL37%的优级纯盐酸到1L高纯水中即可);在大塑料筒里面装还原试剂(1.5%的KBH溶于0.5%的KOH溶液中,配制500mL。配制方4
法:先配KOH500mL,称取3.05gKOH,KBH需要7.73g)。4
3、清洗后,点击【自动测量】按钮。还原剂和样品一同进入管道中。
载流空白:进还原剂和载液。
标样空白:用载液代替即可。
将进载液管插入装样品的试管中。
IF:荧光强度
七、关机
1、用超纯水先清洗线路(样品管道和还原剂管道)点击【清洗】按钮,清洗三遍;(具体操作:将吸载液的管和吸还原剂的管同时插入高纯水中。瓶装即可制:
2、将进样品管放入载液中。
清洗仪器,将进样针和还原剂毛细管放入去离子水中,点击,输入清洗次数(3次以上),点“开始”进行清洗。
、清洗完毕后关闭氩气阀门,退出仪器工作站,关闭计算机和仪器主机电源,松开泵卡。3
试剂的配制:
(1)载液2%HCl(体积比):优级纯盐酸
(2)还原试500mL:1.5%的KBH溶于0.5%的KOH溶液中,配制500mL。4
配制方法:先配KOH500mL,称取3.05gKOH,KBH需要7.73g4
(3)As的标液:10ug/L
原子荧光分光光度计操作说明[方案]全文共3页,当前为第3页。2mL浓HCl+1g的抗坏血酸+10mL0.1mg/LAs标液到100mL容量瓶中,超纯水定容即可。
原子荧光分光光度计操作说明[方案]全文共3页,当前为第3页。
工程师携带:250ug/mLAs标液。
先取1mL到250mL容量瓶中,超纯水定容,再从250mL容量瓶中取10mL到100mL容量瓶中,浓度为0.1mg/L.
原子荧光分光光度计操作说明[方案]全文共4页,当前为第4页。
原子荧光分光光度计操作说明[方案]全文共4页,当前为第4页。
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