生态地球化学样品 银、硼和锡含量的测定 深孔电极发射光谱直读法.docVIP

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团体标准

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生态FORMTEXT地球化学样品

银、锡和硼含量的测定深孔电极发射光谱直读法

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Determinationofsilver,tinandboroncontent?—

Deepholeelectrodeemissionspectrometricmethod

（报批稿）

2023-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

2023-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

河南省有色金属行业协会??发布

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生态地球化学样品银、锡和硼含量的测定深孔电极发射光谱直读法

范围

本文件描述了采用深孔电极发射光谱直读法测定生态地球化学样品中银、锡和硼含量的方法。

本文件适用于生态地球化学样品中银、锡和硼含量的测定。测定范围：银为0.010μg/g～1.2μg/g；锡为0.20μg/g～70μg/g；硼为0.50μg/g～200μg/g。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示与判定

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

试料以氟化铵、焦硫酸钾和氟化钠为缓冲剂，锗作内标，于全谱交直流电弧发射光谱仪上，经电弧光源激发后，发射出待测元素的特征谱线，测量待测元素的谱线强度，计算试料中银、锡和硼的含量。

试剂和材料

除另有说明外，仅使用确认为优级纯试剂。

5.1二氧化硅：光谱纯。

5.2三氧化二铝：光谱纯。

5.3三氧化二铁：光谱纯。

5.4氧化钙：光谱纯。

5.5硫酸钠：光谱纯。

5.6硫酸钾：光谱纯。

5.7氧化钙：光谱纯。

5.8焦硫酸钾。

5.9基准物质（72＋15＋4＋4＋2.5＋2.5）：称取72g二氧化硅（5.1）、15g三氧化二铝（5.2）、4g三氧化二铁（5.3）、4g氧化钙（5.4）、2.5g硫酸钠（5.5）、2.5g硫酸钾（5.6）在玛瑙研钵中，研磨均匀。

5.10缓冲剂：ωK2S2O7：ωNaF：ωAl2O3：ω碳粉=22：20：44：14（其中内含质量分数为0.007％的GeO2作为内标）。

5.11氟化铵溶液（200g/L）：称取20g氟化铵于250mL聚乙烯烧杯中，加入80mL水，溶解完全后转移至100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

仪器设备

6.1全谱交直流电弧发射光谱仪：工作条件参照附录A。

6.2分析天平：精度0.1mg。

6.3磨样机：振动频率1Hz～35Hz。

6.4玛瑙研钵：直径90mm。

6.5石墨电极：光谱纯；上电极为平头柱状，直径4mm，长10mm；下电极为细颈杯状，孔径3.8mm，孔深4mm，壁厚0.6mm，细颈直径2.6mm，颈长4mm。

6.6电热鼓风干燥箱。

样品

7.1按GB/T14505的规定制取样品，粒度小于74μm。

7.2样品在烘箱（6.6）中80℃烘干2h，放入干燥器中冷却至室温。

分析步骤

8.1试料

称取0.06g样品（7），精确至0.1mg。

8.2测定次数

独立进行测定两次，取其平均值。

8.3空白试验

随同试料分析用基准物质（5.9）做空白试验。

8.4测定

8.4.1设置工作条件

按照实验要求和仪器情况，于全谱交直流电弧发射光谱仪上选择分析方法，设置仪器条件。

8.4.2测定

将试料（8.1）和0.0600g缓冲剂（5.10）充分研磨混