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Interference
BackgroundCorrection
干擾及背景校正ICP-OES為相對量測方法(RelativeMethod)常見干擾(1)常見干擾(2)化學(Chemical)干擾 ICP-OES由於電漿之高溫,因此為相對化學干 擾較不嚴重之檢測方法常見干擾(3)常見干擾(4)光譜(Spectral)及/或背景(Background)干擾 其他同時存在元素之發射光譜太接近分析物光譜或背景發射強度變化而影響定 量分析克服物理干擾內標準法(1)
InternalStandardMethod選擇內標準品條件(1)選擇內標準品條件(2)選擇內標準品條件(3)結果說明(1)結果說明(2)內標準品添加方法1.事先於所有樣品及標準品中加入---技術！！！2.於第三泵通道中直接吸入標準添加法
StandardAdditionMethod標準添加法(1)標準添加法(2)標準添加法檢量線圖標準添加法規劃範例克服離子化干擾光譜干擾-影響常見光譜干擾源克服光譜干擾克服背景干擾單點校正
Off-PeakBC兩點(Linear)
Off-PeakBCPolynomialPlottedBackgroundCorrection(PPB)於波峰左右兩邊各取六點,擬合成曲線.FitsarangeofcurvestothebackgrounddataAllowsacontingencyforsignalnoiseinthemodelIntelligentlyselectspointsandcurveorderuntilerrorisminimized於波峰掃描過程中完成背景校正資訊收集noadditionalscantimeneededreducesmeasurementtimeby30-50%PolynomialPlottedBackgroundCorrection空白值Blank所有非來自於樣品本身而在分析時能被偵測到的元素或化合物都是空白值來源分析環境試劑實驗用器皿分析者疏忽或不良之分析技術結論克服干擾方式:●Selectanalternatewavelength●Changegratingordertoeliminateoverlappingpeaks●Optimizepeaktrackingwindow●OPTIMIZEpower,viewingheightandnebulizerflow●Considerthebestbackgroundcorrectiontobeapplied●Useinternalstandards●Matrixmatching*ICP-AESOpticalSpectroscopyInstrumentsICP-AES●定量分析時待測樣品濃度,為相對於根據校正標準品之儀器訊號所製作之檢量線(校正曲線)對應而得●假設:相同濃度之校正標準品與待測樣品會產生相同之儀器訊號反應●實際狀況:由於干擾之存在,上述假設常有出入● 基質(Matrix)或物理(physical)干擾 由於不同之表面張力surfacetension,固態溶解 量dissolvedsolidscontent,粘度viscosity,以及溶 液密度density將導致霧化器吸取速率及效率 之改變.●離子化(Ionization)干擾 因為電漿中存在大量更容易游離物種而 改變電漿 中電子/離子組成,因而影響分 析物離子或原子於電漿中之濃度●基質匹配(Matrixmatching) ●樣品溶液中存在之試劑,亦須添加相同濃 度於校 正標準溶液中●稀釋(Dilution)●內標準法(Internalstandardization)●標準添加法(Standardadditions)●內標準品為用來補償待測物元素之離子或原子數量之改變,而造成之可能訊號強度增強或減弱.●內標準品法是由測量待測元素與另一等量加入所有標準品/樣品中之元素(內標準品,InternalStandard,IS)的信號強度比值(ratiooftheintensity)來進行定量分析.●內標準品之濃度必須於各溶液中均保持一樣. --高純度●內標準品加入溶液的體積應愈少愈好. ●內標準品之添加濃度,應產生足夠訊號強度,以提
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