土壤和沉积物 水溶性硫酸根的测定 水浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法.docxVIP

Q/LB.□XXXXX-XXXX

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ICS

FORMTEXT13.080

CCS

FORMTEXTHNNMIA

FORMTEXTZ18

FORMTEXT?????团体标准

T/FORMTEXTHNNMIA.FORMTEXT001—FORMTEXT2023

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FORMTEXT土壤和沉积物

水溶性硫酸根的测定

水浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法

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FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

FORMTEXT河南省有色金属行业协会???????发布

STYLEREF标准文件_文件编号T/HNNMIA.001—2023

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土壤和沉积物

水溶性硫酸根的测定

水浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法

范围

本文件描述了采用水浸取-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物样品中水溶性硫酸根的方法。

本文件适用于土壤和沉积物样品中水溶性硫酸根的测定，测定下限为1.04mg/kg。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

方法原理

在22℃～26℃的室温下，使用新制备的去离子水采用回旋振荡方式对通过2mm筛孔的风干样品振荡浸取10min，经离心分离后，由电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定浸取液，在一定浓度范围内，硫元素的发射强度与硫元素的质量浓度成正比，通过测定硫元素的发射强度计算样品中水溶性硫酸根含量。

试剂和材料

除非另有说明，在分析中使用的试剂均为优级纯。分析中使用的纯水为符合GB/T6682规定的二级水，实验用水为新制备的去离子水。

无水硫酸钠（光谱纯）。

硫酸根标准储备溶液（1.00mg/mL）。

称取0.7394g无水硫酸钠（光谱纯，110℃烘干），使用二次去离子水溶解，并移入500mL容量瓶，以二次去离子水定容，摇匀；或采用有证标准溶液。

离心瓶：聚丙烯材质，250mL。

烧杯：100mL。

微孔滤膜：0.45μm。

氩气：高纯级，纯度≥99.99。

仪器设备

电感耦合等离子体发射光谱仪，推荐工作条件见附录A。

恒温振荡器：振荡频率（40r/min～300r/min），温度（5℃～60℃），时间（0h～99h）。

高速冷冻离心机：最高转速（21000r/min），温度（-20℃～40℃），时间（1/min～99h59min）。

台式天平：精度0.01g。

样品

按照LY/T1251-1999中森林土壤水溶性盐分分析试样的制备规定制取实验室试样，试样为通过2mm筛孔的风干土样。

样品制备完成后，装入牛皮纸袋或塑料瓶中备用。

称取30.00g试样（7.2），精确至0.01g。

试验步骤

空白试验

随同试样进行两份空白试验。

验证试验

随同试样同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。

试液制备

将试料（7.3）放入250mL大口塑料离心瓶（6.5）中，准确加入150mL去离子水，拧紧瓶盖。充分混匀后置于数显调速多用振荡器（6.2）上，将振荡频率调节为230~240r/min，以回旋振荡浸取方式在室温为22~28℃的情况下振荡10min，立即取下，置于已调节转速为5000r/min、温度为25℃的高速冷冻离心机（6.3）中离心10min。用微孔滤膜（5.5）过滤消除待测液中悬浮物，收集滤液。

测定

按照附录