石英砂 二氧化硅含量的测定 重量法.docVIP

T/HNNMIAxx—2023

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CCSD53

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团体标准

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FORMTEXT石英砂

二氧化硅含量的测定重量法

Quartzsand—

Determinationofsilicondioxidecontent—

Gravimetricmethods

（报批稿）

2023-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

2023-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

河南省有色金属行业协会??发布

T/HNNMIAxx—2023

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石英砂二氧化硅含量的测定重量法

范围

本文件描述了采用重量法测定石英砂中的二氧化硅含量的方法。

本文件适用于石英砂、石英岩和硅质砂岩中二氧化硅含量的测定。测定范围（质量分数）：90.00％～99.90％。

规范性引用文件

下列文件的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示与判定

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

试样经1000℃灼烧后称重，加入氢氟酸、硝酸、硫酸分解，加热使二氧化硅以四氟化硅的形式除去，蒸干后放入马弗炉中灼烧后再次称重，处理前后质量差为挥发的二氧化硅量。加入偏硼酸锂熔融残渣，以稀硝酸浸提，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中的二氧化硅量，计算试样中的二氧化硅含量。

试剂和材料

除另有说明外，仅使用确认为优级纯试剂和符合GB/T6682的规定的一级水。

5.1偏硼酸锂。

5.2氢氟酸（ρ=1.14g/mL）。

5.3硝酸（ρ=1.42g/mL）。

5.4硫酸（ρ=1.84g/mL）。

5.5硝酸（1+3）。

5.6硫酸（1+1）。

5.7二氧化硅标准储备溶液（ρSiO2=1000μg/mL）：称取1.0000g预先经1000℃灼烧1h的二氧化硅（ωSiO2≥99.99％），置于加有5g无水碳酸钠的铂坩埚中，混匀，放入1000℃的马弗炉中熔融15min，取出冷却，用水冲洗坩埚外壁，放入聚乙烯烧杯中，加入热水，加热使熔块完全溶解完全，洗出坩埚，冷却至室温，移入1000mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。也可使用有证标准物质。

5.8二氧化硅标准工作溶液（ρSiO2=100μg/mL）：移取10.00mL二氧化硅标准储备溶液（5.7）于100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.9铕标准储备溶液（ρEu=1000μg/mL）：有证标准溶液。

5.10铕标准工作溶液（ρEu=1.0μg/mL）：移取1.0mL铕标准储备溶液（5.9）于1000mL聚乙烯容量瓶中，加入20mL硝酸（5.3），用水稀释至刻度，摇匀。

仪器设备

6.1电感耦合等离子体发射光谱仪：工作条件见附录A。

6.2马弗炉：最高温度不低于1000℃，控温精度±10℃。

6.3超声波清洗器。

6.4分析天平：精度0.1mg。

6.5铂坩埚：容量为30mL。

样品

7.1按GB/T14505的规定制取试样，粒度小于74μm。

7.2样品在105℃±5℃干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温。

试验步骤

8.1试料

称取1.00g样品（7），精确至0.0001g。

8.2测定次数

独立进行测定两次，取其平均值。

8.3空白试验

随同试样做空白试验。

8.4测定

8.4.1将试料（8.1）置于已恒重的铂坩埚中，放入马弗炉，从室温升温至1000℃并保持1h，取出置于干燥器中冷却，称取铂坩埚和试料质量。重复灼烧30min，取出置于干燥器中冷却，称量。两次质量差不超过0.0002g，记录质量m1。

8.4.2沿坩埚壁加入10mL氢氟酸（5.2）、5m