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样品前处理技术CCITI2一、概述样品状况：成分复杂、组分浓度远小于样品成分浓度样品处理目的：将待测组分从样品中分离，达到仪器能检测的状态样品处理原理：F1 —F2 =ΔF（A） （A） （A）F1 —F2 =ΔF（B） （B） （B）

样品前处理技术CCITI4一、概述ΔF=ΔF（A）/ΔF（B）影响ΔF的因素主要是组分的物理化学性质（分子性质、离子特征、分子大小和空间位阻等）以及所采用的样品处理方法。一般需要多个方法组合才能达到目的。样品转移方法：L-L萃取，L-S萃取L-S法包括经典萃取方法和固相萃取方法（SPE）

样品前处理技术CCITI5一、概述样品处理研究状况：理论不完整，许多情况是经验和零星理论或局部理论的结合。样品处理方法之间的关系：互相联系、共同组成一个分析方法的整体。样品处理的工作量：占整个分析工作的70%或更多。

样品前处理技术CCITI6二、样品采集、制备和储存样品的代表性：根据不同把组织、采取足够的量进行缩分，并且一般对一批产品多个体采样后混合；包装材料：塑料或玻璃，要求对组分不产生吸附，不发生化学反应。其他处理过程：匀化、缩分、过筛、离心、过滤、防腐、抑制降解。不同的样品具有不同的要求。

样品前处理技术CCITI7三、样品提取提取（extraction）是采用物理的或化学的手段破坏待测组分与样品成分间的结合力，将待测组分从样品中释放出来并转移到易于分析的溶液状态。空穴（溶剂穴）理论（cavities）W=W22+W11+W12W，溶质从样品基质解离进入溶剂穴形成溶液所需的能量；W22,溶质从基质解离所需能量；W11,溶液中产生空穴所需能量；W22,溶质与溶剂分子相互作用所释放的能量。

样品前处理技术CCITI8三、样品提取提取溶剂：极性：官能团: -COOHAr-OH-OH-NHCOR-NH2-SH-CHO-CO--COOR-N(CH3)2 -NO2-X-OR-CH=CHCH2化合物: 醇酮酚芳香胺酯，不完全卤代烃醚不饱和烃全卤代烃饱和烃

样品前处理技术CCITI9三、样品提取提取溶剂选择原则：“相似相溶”原理具体要求: 对组分溶解度大，对干扰杂质溶解度小，与样品基质相容性好（能有效释放药物，具有脱蛋白和脂肪的能力）沸点适中，粘度小，毒性低，价廉等常用溶剂: 水、甲醇、丙酮、乙腈、正己烷、氯仿、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚等

样品前处理技术三、样品提取CCITI10组分转移的影响因素：G=DF（ΔC/ΔX）t其中，G为扩散的物质的量，D为组分扩散系数，F为接触面积，ΔC为两相界面的浓度差，ΔX为扩散距离，t为扩散时间多次提取原理：Xn=[KW/(KW+L)nX0其中，K为固体样品待测物A的扩散系数，X0为固体样品中原有A的绝对量，Xn为用等体积溶剂提取n次后固体样品中剩余A的绝对量，W为固体样品的体积，L为每次提取所用溶剂体积

样品前处理技术CCITI11三、样品提取超声波辅助提取(sonication-assistedextraction,SAE)1967年由Johnson提出空化作用使分子运动加快，提供能量加快溶解和脱附一般为密闭容器操作中，将容器放入超声水浴，数秒后拿出，再放入，如此反复数次即可特点是时间短，效率高，可自动化，但耗费溶剂多

样品前处理技术CCITI12三、样品提取超临界流体萃取(supercriticalfluidextraction,SFE):19世纪已经有技术，20世纪80年代开始用于分析根据溶剂具有的超临界流体性质进行萃取（二氧化碳、氨、甲烷、水等）需要特殊仪器特点是速度快，效率高，选择性强，易于净化

样品前处理技术CCITI13三、样品提取强化溶剂萃取(accelerated-solventextraction,ASE):由SFE衍生，采用高温（50-200）高压溶剂作流体高温可以提高溶剂溶解能力，减弱组分与基质的结合，降低溶剂粘度，高压可提高扩散系数和传质速度需要特殊仪器，有11、22、33mL三种规格样品管特点是速度快，效率高，节省溶剂，易于自动化

样品前处理技术CCITI14三、样品提取微波辅助萃取(microwave-assistedextraction,MAE):1986年由Ganzler首次报道高温可以提高溶剂溶解能力，减弱组分与基质的结合，降低溶剂粘度，高压可提高扩散系数和传质速度需要特殊仪器，有11、22、33mL三种规格样品管特点是速度快，效率高，节省溶剂，易于自动化

四、样品净化CCITI15L-L分配原理：化学平衡下的分配定律提取效率：根据分配系数可以计算等体