色谱质谱联用技术应用.pptVIP

主要内容色谱与质谱1.色谱与质谱的基本知识2.色谱与质谱仪器4.应用实例3.色谱-质谱联用技术的应用本文档共39页；当前第1页；编辑于星期一\1点53分1.1色谱基本知识利用混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异，使其在两相中进行分离，检测各组分的组成和含量的方法。可对混合物进行分离、分析的仪器分析方法具分离效能高，选择性好、灵敏度高、分析速度快等优点，其与红外光谱、质谱等手段联用成为混合物解析的重要手段。本文档共39页；当前第2页；编辑于星期一\1点53分色谱过程本文档共39页；当前第3页；编辑于星期一\1点53分纸色谱法薄层色谱法高效液相色谱法液相色谱LC气相色谱GC柱层析毛细管柱色谱法填充柱色谱法色谱法分类本文档共39页；当前第4页；编辑于星期一\1点53分色谱法适用范围GC：分子量低于1000，沸点低于350℃、热稳定HPLC：只需配制成溶液有机物HPLC80%GC20%本文档共39页；当前第5页；编辑于星期一\1点53分色谱定性、定量保留时间定性峰高/峰面积定量本文档共39页；当前第6页；编辑于星期一\1点53分1.2质谱基本知识质谱法：分子受到能量裂解后，形成带电荷的离子，这些离子按照其质量m和电荷z的比值m/z（质荷比）大小依次排列成谱被记录下来，得到质谱（MS）。本文档共39页；当前第7页；编辑于星期一\1点53分质谱法是有机物鉴定（定性、定结构）四大工具中灵敏度最高，也是唯一可以直接确定分子式、相对分子质量的方法。历史：20世纪初，Thomson发现其原理；60年代后迅速发展。特点：应用范围广；灵敏度高，样品用量少；分析速度快；结构复杂，价格昂贵，对样品有破坏性。本文档共39页；当前第8页；编辑于星期一\1点53分质谱定性、定结构横轴表示质荷比（m/z），纵轴表示峰的强度，它以图中最强的离子峰（基峰）的峰高作为100%，而以对它的百分比来表示其他离子峰的强度。依据带电荷碎片的质荷比以及对应的相对丰度，可判断化合物种类，并进行结构推断。本文档共39页；当前第9页；编辑于星期一\1点53分流动相进样器色谱柱检测器记录仪2.1色谱仪本文档共39页；当前第10页；编辑于星期一\1点53分记录仪检测器色谱柱进样器流动相色谱体系GCN2填充柱-少组分毛细管柱-多组分TCD-通用ECD-电负性物质FID-碳氢化合物FPD-含S、P物质HPLC水、有机溶剂、缓冲溶液C18、C8柱氨基柱离子交换柱等DAD-有紫外吸收RID-通用FD-荧光物质本文档共39页；当前第11页；编辑于星期一\1点53分2.2质谱仪按质量分析器分类：磁质谱四级杆质谱离子肼质谱飞行时间质谱等本文档共39页；当前第12页；编辑于星期一\1点53分质谱体系进样系统离子源质量分析器检测器1.气体扩散2.直接进样3.色谱1.电子轰击2.化学电离3.场致电离4.激光1.单聚焦2.双聚焦3.飞行时间4.四极杆质谱仪需要在高真空下工作：离子源（10-3?10-5Pa）质量分析器（10-6Pa）(1)大量氧会烧坏离子源的灯丝；(2)用作加速离子的几千伏高压与空气摩擦会引起放电；(3)空气会引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化。本文档共39页；当前第13页；编辑于星期一\1点53分3.色谱质谱联用技术应用良好的分离手段定性、定结构差色谱质谱纯物质定性、结构鉴定优势互补本文档共39页；当前第14页；编辑于星期一\1点53分3.1色谱-质谱联用仪工作原理1.构成由色谱仪-接口-质谱仪组成：对于质谱而言，色谱是其进样系统；对于色谱而言，质谱是其检测器。分析结果计算机系统质谱仪接口色谱仪样品色-质联用仪的构成本文档共39页；当前第15页；编辑于星期一\1点53分3.1色谱-质谱联用仪工作原理2.工作过程与色谱仪相同，只不过得到的色谱曲线为质谱信号随时间的变化曲线，其质谱信号为某一瞬间进入质谱检测器的所有选定离子或质量范围的离子数的总和。本文档共39页；当前第16页；编辑于星期一\1点53分（1）全扫描监测（fullscan）在色谱连续运行期间，