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试剂与校准标液的准备
注意:由于反应试剂有毒且具有腐蚀性,推荐从哈希公司订购受控的预制试剂,不仅可以避免人员伤害和环境污染,而且还能确保获得准确的测量和校准结果(见备件清单。
4.1试剂成份
由专业人员准备化学试剂。
危险!为安全起见,请遵守下列规则:
.穿上安全服(实验工作服)
.戴上安全眼罩/面罩
.戴橡胶手套
.工作的实验室必须有换气扇
.本章中整个配药过程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。
4.1.1硫酸汞溶液
基本原料
CASNo.
需要量
A
硫酸95-97%ACS
7664-93-9
100毫升
B
硫酸汞(II)ACS
7783-35-9
100克
危险标志
吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。有累积效应的危险。会引起严重的烧伤。对于水生生物十分有害,可能会对水生环境造成长期的不利影响。应对措施:如果进入了眼睛,立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。如果与皮肤接触,则立即用大量的水冲洗。穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。如果出现意外事故或者感到不适,请立即征询医生意见(出示危险标志)。这些物质和容器必须按照危险废物的方法进行处置,不要排放到环境中。请参考特殊指导/安全数据清单。
下列步骤是为了防止污染的化合物引起的干扰,这些干扰可能会影响COD的测量。
?往1升的量杯中投入100克物质B(硫酸汞(II)ACS),然后缓慢地加入800毫升纯净水,使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液,搅拌2小时之后,用抽滤器(烧结玻璃滤器D1)进行抽滤,量杯中就剩下了黄色的沉淀。现在往量杯中再次缓慢加入800毫升蒸馏水重复冲洗循环,使用磁力搅拌器搅拌2小时后,用
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抽滤器(烧结玻璃滤器D1)抽滤。第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD浓度,根据中国标准实验室COD测定方法。
COD20mg/L
往第二次抽滤后剩下的沉淀(黄色的碱性硫酸汞)中缓缓加入750毫升蒸馏水。在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间,小心地往其中加入100毫升的物质A(硫酸95-97%p.a.)。待硫酸汞完全溶解后(溶液澄清),加入纯净水至1升。
COD20mg/L
往第二次抽滤后剩下的沉淀(黄色的碱性硫酸汞)中缓缓加入300毫升蒸馏水。在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间,小心地往其中加入500毫升的物质A(硫酸95-97%p.a.)。待此黄色悬浮液完全溶解后,会形成一白色的硫酸汞悬浮液。在1升的量
杯中搅拌此白色悬浮液,搅拌24小时之后,用抽滤器(烧结玻璃DD1)进行抽滤,在量杯中就剩下白色的沉淀,往其中缓缓加入750毫升的纯净水,然后进行搅拌,搅拌期间白色悬浮液会完全溶解并形成黄色的碱性硫酸汞悬浮液,继续搅拌,并往其中小心地加入100毫升的物质A(硫酸95-97%ACS),待硫酸汞完全溶解后(溶液澄清),加入纯净水至1升。
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4.1.2重铬酸钾溶液
基本原料
CASNo.
需要量
A
硫酸95-97%ACS
7664-93-9
95毫升
B
重铬酸钾ACS
7778-50-9
80克
危险标志
吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。有累积效应的危险。
会引起严重的烧伤。对于水生生物十分有害,可能会对水生环境造成长期的不利影响。应对措施:如果进入了眼睛,立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。如果与皮肤接触,则立即用大量的水冲
洗。穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。如果出现意外事故或者感到不适,请立即征询医生意见(出示危险标志)。这些物质和容器必须按照危险废物的方法进行处置,不要排放到环境中。请参考特殊指导/安全数据清单。
.首先往1升的量杯中加入700毫升的蒸馏水,用磁力搅拌器进行搅拌期间,往其中小心地加入95毫升的物质A(硫酸95-97%ACS),一直搅拌直至溶液冷却到环境温度,继续搅拌同时往溶液中投入80克的物质B(重铬酸钾ACS),待重铬酸钾完全溶解后(溶液澄清),加入纯净水至1升。
4.1.3硫酸溶液
基本原料
CASNo.
需要量
A
硫酸95-97%ACS
7664-93-9
2500毫升
B
硫酸银ACS
10294-26-5
40克
危险标志
会引起严重的烧伤。如果进入了眼睛,立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。一定不要往此产品中加入水。穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。如果出现意外事
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