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（修改版）污水处理常用指标监测方法

污水处理常用指标监测方法

污水处理常用指标监测方法

化学需氧量

一、概述

、原理1

在强酸性溶液中，一定量重铬酸钾氧化水样中还原物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

2、干扰及消除

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。

3、方法的使用范围

用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5--50mg/L的COD值，但准确度较差。二、仪器

1、回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置若干套(根据测定水样的数量而定)。

2、加热装置:电热板或变阻电炉。

3、25ml或50ml酸式滴定管。

三、试剂

1、重铬酸钾标准溶液(1/6KCrO=0.2500mol/L):12.258g重铬酸钾(120?烘干227

两小时)溶于1000ml水

2、亚铁灵指示液:邻菲罗啉(CHN?HO，1，10—phenanthnoline)1.485g，12822

硫酸亚铁(FeSO?7HO)0.695g溶于100ml水中，贮于棕色瓶中42

3、酸亚铁铵标准溶液((NH)Fe(SO)?6HO?0.1mol/L):39.5g硫酸亚铁铵溶于42422

水，再加20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶，用前用重铬酸钾标准溶液标定

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污水处理常用指标监测方法

标定方法:10.00ml重铬酸钾标准溶液加水稀释至110ml,加入30ml浓硫酸，冷却后加3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

c〔(NH)Fe(SO)〕=0.2500×10.00/V4242

式中c——硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)

V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量(ml)

4、硫酸-硫酸银溶液:5g硫酸银溶于500ml浓硫酸(或25g硫酸银溶于2500ml浓硫酸)。放置1—2d。

5、酸汞:结晶或粉末。

四、步骤

1、取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混合均匀，加热回流2h(自开始沸腾记时)。

注:1、对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样

和试剂，于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。

如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定

废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化

学需氧量很高，则废水样应多次稀释。

2、废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，

再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)，摇匀。以下操作同上。

2、冷却后，用90ml蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

4、测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

五、计算

COD=(V-V)×c×8×1000/V01

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式中c——硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)

V——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)0

V——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)1

V——水样体积(ml)

8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)

六、精密度与精确度

6个实验室分析COD为150mg/L的邻苯二甲酸氢钾统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.3%;实验室内相对标准偏差为5.3%。

七、注意事项

1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样，若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸