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无机阴离子分析 色谱柱: IC-Pak A HC 流动相:Soldium Borate/Gluconate 流速:1 ml/min 检测器:电导检测器 430 Gain:0.01 Range:500 μ s T:35 ℃ Polarity:+ Backrround cound:274μ s Thanks 2.酸碱盐溶解性表的记忆 网上有很多的记忆的方法和顺口溜,但本人觉得采用阴离子记少不记多的方法进行记忆更加简单。溶解性表中常见的阴离子有OH-、NO3-、Cl-、SO42-、CO32-五种。 (1)OH-(碱):只溶钾钙钠钡铵五种 【即碱中只有KOH、Ca(OH)2、NaOH、Ba(OH)2和氨水溶于水或微溶于水,其他堿都难溶于水】 (2)NO3-(硝酸盐):全可溶 (3)Cl-(氯化物):只有氯化银不溶 (4)SO42-(硫酸盐):只有硫酸钡不溶 (5)CO32-(碳酸盐):只溶钾钠铵镁四种 【即碳酸盐中只有K2CO3、Na2CO3、(NH4)2CO3和MgCO3溶于水或微溶于水,其他碳酸盐都难溶于水】 同时再给出几类全溶于水的盐,即钾盐、钠盐、铵盐、硝酸盐。(速记:钾、钠、铵、硝水中溶) 3.溶液中常见的11对不共存离子 (1)H++OH-=H2O (2)2H++CO32-=CO2↑+H2O (3)NH4++OH-=NH3↑+H2O (4)Ba2++SO42-=BaSO4↓ (5)Ag++Cl-=AgCl↓ (6)Ca2++CO32-=CaCO3↓ (7)Ba2++CO32-=BaCO3↓ (8)Cu2++2OH-=Cu(OH)2↓(蓝色沉淀) (9)Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓(红褐色沉淀) (10)Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓ (11)Al3++3OH-=Al(OH)3↓ 速记:一水二气八沉淀。 同时,把八沉淀分为三类: (1)不溶于酸的沉淀:硫酸钡和氯化银。 (2)溶于酸产生气体的沉淀:碳酸钙、碳酸钡等难溶性碳酸盐。 (3)溶于酸不产生气体的沉淀:氢氧化镁、氢氧化铝等难溶性碱。 二、方法技巧与实例 利用以下一种或多种方法进行分析判断。 1.首先在组内物质中找带颜色的溶液,以此为突破口,结合方法2进行判断。如例题1。 2.两两混合反应,对产生的现象(沉淀和气体)用↓↑进行快速标注,不反应或无明显现象的不标注。如例题2。 3.两两混合反应,利用生成物(产物)特性进行判断。如例题3。 例题1:下列各组溶液,不用其他试剂,就能将组内物质鉴别出来的是( ) A.NaCl HCl H2SO4 AgNO3 B.CuSO4 NaOH BaCl2 HCl C.K2CO3 HCl NaOH KCl D.NaOH KOH MgCl2 H2SO4 * 高效液相色谱特点 高压 高效 高速 高灵敏度 第一节 高效液相色谱仪第二节 液相色谱分析第三节 色谱类型选择第四节 流动相的选择第五节 液相色谱方法的建立第六节 方法举例 第一节 高效液相色谱仪 1、高压输液系统:贮液罐、过滤器、高压输液泵 要求高压输液泵: 压力输出够 流量恒定 流量可调 压力平稳 2、进样系统 3、色谱柱 4、检测系统 检测器 (1)紫外-可见吸收检测器 (2)示差折光检测器 (3)荧光检测器 (4)二级管 陈列检测器 (5)电导检测器 第二节 液相色谱分析 (一)吸附色谱(液-固色谱) 流动相:液体 固定相:吸附剂 应用:分离分子量中等的脂溶性组分,对 由不同官能团的化合物和异构体 (二)液液色谱 流动相:液体 固定相:液体 1、正相液-液色谱 流动相的极性小于固定相的极性,即固定相采用亲水性固定液 流动相:极性小于固定液的溶液。 应用:甾醇类、类脂化合物、磷脂化合物、脂肪酸 2、反相液液色谱 以强疏水性的填料为固定液,以可以与水向混合的有机溶剂为流动相的色谱。 特点:流动相的极性大于固定相。 (1)色谱柱的类型: 以硅胶为基质:硅胶上键合C18、C8 氧化物 :一氧化钛、二氧化锆 聚合物 :苯乙烯-二乙烯基苯的聚合物 (2)流动相:水、甲醇、乙晴的溶液 (3)应用:应用广泛 3、离子交换色谱 利用固定相和流动相对待测组
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