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液质联用操作规程 . z. 液质联用仪操作规程 第1页共8 页 SOP·I-*evo-TQS FSIDC 1．适用*围 本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。 2. 职责 2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。 2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。 2.3科室负责人负责监督检查规程的执行。 3．操作程序 日常操作步骤： 准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。 建立新方法和project的操作步骤： 准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 3.1开机： 彻底开机顺序（仪器已关闭） 确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表0.1mpa。 打开计算机电源 等待windows正常启动 电脑界面右下角网络图标红叉。 液质联用操作规程 全文共1页，当前为第1页。打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。 液质联用操作规程 全文共1页，当前为第1页。 打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。 打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。 打开Masslyn*软件，masslyn*主界面 左侧instrumentMass tune界面菜单栏vacuumpump 同样界面左侧偏上diagnosticsvacuumanalyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时 查看真空状态主界面mass console界面左侧*evo tq ms detector加号展开ms display 碰撞室真空度达 液质联用仪操作规程 第2页共 8页 SOP·I-*evo-TQS FSIDC 到 7.* e-5mbar 。 日常开机顺序（仪器未关闭） 开氮气发生器、开氩气，小表0.1mpa，打开Masslyn*软件，进入工作站。 3.2建立项目 点击file下的project wizard ,出现对话框，单击yes 出现对话框，输入project ,location 为C:\MS DATA ,单击ne*t ,选择create e*isting project as template,并以c:\masslyn*\default.pro 为模板，单击finish .点击OK。 3.3 准备UPLC系统 准备液相的一般流程：准备流动相 准备样品 灌注二元泵 灌注自动进样器 建立液相方法 平衡液相 . 准备流动相 液质联用操作规程 全文共2页，当前为第2页。用0.22um的膜过滤缓冲液，所有的缓冲液和超纯水都要新配制，超纯水和缓冲液使用不得超过二天，缓冲盐一定要是可挥发的，而且浓度不要大于10mM。 液质联用操作规程 全文共2页，当前为第2页。 .样品要求 所有样品都要用流动相初始梯度比例的溶剂来溶解，并用0.22um的膜过滤。 3.3.3灌注二元泵 在Masslyn*主界面，单击MS Console,进入UPLC交互显示界面，点击左栏Acquity UPLC System Control Start Up System ，单击QSM，选择需要用到的流动相位置，如A 和B，选择seal wash，时间设为3分钟。 单击SM，选择 Strong Wash 5 cycles , Sample syringe20 单击 Equilibrate to Method，将流速设为0 ,单击 Start 开始灌注. 时间大约为9min 左右。 设定流速，平衡液相 在Masslyn*主界面，单击Inlet Method 图标，打开液相方法编辑窗口，单击status ACQUITY Additional Status ，进入液相控制台，单击A 或B或流速的位置，出现流速、比例设定对话框, 设定液相流速与比例，单击对勾，开始平衡液相，如果后面要做调谐，可设定流速0.2ml/min,有机相与水相的比例为50:50。 液质联用仪操作规程 第3页共 8页 SOP·I-*evo-TQS FSIDC 3.4 准备质谱 . 计算化合物单同位素质量数 Masslyn*主界面 单击Tools Molecular Weight Calculator, 输入化合物的分子式（大写-注意Cl、Br等正确的输入方法） ,注意选单同位素Monoiso ,Ion Mode:离子化模式，+