银矿石 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdfVIP

银矿石 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1　范围 本文件描述了采用火焰原子吸收光谱法测定银矿石中的银含量的方法。 本文件适用于银矿石中银含量的测定。测定范围：2.0 µg/g～1 000 µg/g。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第 2 部分：确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数字的表示与判定 GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4　原理 用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样，在稀硝酸介质中加入硫脲溶液使银与硫脲络合，在火焰 原子吸收光谱仪上，用空气-乙炔火焰，于波长 328.1 nm 处进行银量的测定。 5　试剂和材料 除另有说明外，均使用认可的分析纯试剂。 5.1 硫脲。 5.2 盐酸（ρ =1.19 g/mL ）。 5.3 硝酸（ρ =1.42 g/mL ）。 5.4 氢氟酸（ρ =1.14 g/mL ）。 5.5 高氯酸（ρ =1.67 g/mL ）。 5.6 硝酸（1+1）。 2 5.7 硫脲溶液（100 g/L）：称取50 g 硫脲（5.1 ）于500 mL 烧杯中，加入 500 mL 水，低温加热并不断 搅拌，溶解后备用。用时配制。 5.8 银标准储备溶液（ρAg=1 000 μg/mL ）：称取 1.000 0 g 纯银（ωAg ≥99.99 ％）于 150 mL 烧杯中，加 入 30 mL 硝酸（5.3 ），盖上表面皿低温加热至全部溶解，用不含氯离子的水冲洗表面皿，冷却后移入 1 000 mL 容量瓶中，加入 20 mL 硝酸（5.3 ），用不含氯离子的水稀释至刻度，摇匀。也可使用有证标准 物质。 5.9 银标准工作溶液（ρAg=20 μg/mL ）：移取20.00 mL 银标准储备溶液（5.8 ）于 1 000 mL 容量瓶中， 加入 20 mL 硝酸（5.3 ），用不含氯离子的水稀释至刻度，摇匀。 6　仪器设备 6.1 火焰原子吸收光谱仪，配有银空心阴极灯。 6.2 分析天平，精度 0.1 mg 。 7　样品 7.1 按 GB/T 14505 的规定制取试样，样粒度小于74 µm 。 7.2 样品在 105 ℃ ±5 ℃干燥 2 h ，置于干燥器中，冷却至室温。 8　试验步骤 8.1 试料 称取 0.2 g～0.5 g 样品（7 ），精确至 0.1 mg 。 8.2 测定次数 独立进行测定两次，取其平均值。 8.3 空白试验 随同试料做空白试验。 8.4 测定 8.4.1 将试料（8.1 ）置于50 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 15 mL 盐酸（5.2 ），加热5 min，加入 5 mL 硝 酸（5.3 ），继续加热5 min，加入 10 mL 氢氟酸（5.4 ），2 mL 高氯酸（5.5 ），加热至高氯酸烟冒尽，趁 热加入 5 mL 硝酸（5.3 ），20 mL 水，加热近沸后取下，趁热加入 10 mL 硫脲溶液（4.8 ），摇匀，冷却后 转移至 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 8.4.2 用火焰原子吸收光谱仪，调整仪器参数至最佳状态。采用波长 328.1 nm，灯电流 2 mA～3 mA， 空气-乙炔火焰进行测量。点燃火焰预热30 min，测量空白溶液和待测溶液的吸光度。 8.5 校准曲线溶液的绘制 8.5.1 分别移取 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL 、5.00 mL、10.0 mL、15.0 mL、20.0 mL 银标准工作 3 溶液（5.9 ）于一组 100 mL 容量瓶中，加入 5 mL 硝酸（5.3 ），10 mL 硫脲溶液（5.7 ），用水稀释至刻度， 摇匀。 8.5.2 相同条件下，依次分析银标准系列溶液的吸光度，以校准溶液中银的质量浓度为横坐标，吸光度 为纵坐标，绘制校准曲线，校准曲线拟合的相关系数 γ ≥ 0.999 。 9　试验数据