设计实验-鸡蛋壳中钙含量的测定.docx

鸡蛋壳中钙含量的测定 学院/专业/班级：化学与环境学院 小组成员：卢旭鹏，苏华虹，邓习昌 一、不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响： 1 、前言 人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙( CaCO3) 含量高达93%和95%。测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。虽然原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高，故不在考虑范围。而在进行定量分析时， 样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保 证。目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等。 2、 样品处理 取生鸡蛋破碎，取蛋壳碎片去除内膜备 取生鸡蛋破碎，取蛋壳碎片去除内膜备 用 干式灰化 法 湿式消化 法 直接酸 溶法 干式灰化法：取鸡蛋壳粉0.3g左右，放在马弗炉内以硝酸钾为助剂，在500℃ 分解，余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂，转移到250ml容入瓶备用，（由于实验室没找到马弗炉，实验时将鸡蛋壳粉与硝酸钾混合放在蒸发皿中密闭加热代替）。 湿式消化法：取蛋壳粉 0.3g 左右放入体积比为 3:1:1 的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中，加热，当冒出白烟后，回流直至溶液透明为止，将溶液转移到 250ml 容入瓶中备用。 直接酸溶法：取鸡蛋壳粉0.3g左右，加入10mL6mol/L的HCl，微火加热将其 溶解，冷却后将小烧杯中的溶液转移到250ml容入瓶中，定容摇匀备用。 由文献可知三种预处理方法的测定结果无明显差异，但湿式消化比较繁琐， 干式灰化耗时较长，而直接酸溶法简单易行，耗时短。 3、 实验方法 实验方法EDTA滴定法酸碱滴定法高锰酸钾法 实验方法 EDTA 滴定法 酸碱滴定法 高锰酸钾法 EDTA滴定法 EDTA 标定 配制 0.015 mol ? L?1 EDTA 标准溶液：称取 2.7923g 左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中，稀释至 500mL 转移至 500mL 细口瓶中。 以 CaCO 为基准物质标定 EDTA：○1 标准钙溶液的配制：称取 0.25～0.3g 3 CaCO 3 于小烧杯中，加水润湿，再慢慢滴入1+1HCl 至完全溶解，加热近沸，冷却 后转移入 250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。○2 标定：用移液管移取 25mL 标准钙溶液,置于锥形瓶中加入约 25mL 水、2mL 镁溶液、5mL100 g ? L?1 NaOH 溶液及约 10mg 钙指示剂，摇匀后，有 EDTA 滴定至由红色变为蓝色，即为终点。 EDTA滴定测定鸡蛋壳中钙含量 准确移取预处理后的试液各25mL于3个锥形瓶中，加入5ml三乙醇胺，加入40g/L的NaOH溶液至溶液的PH﹥12，再多加5ml至溶液成强碱性，加入少许蔗糖（由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂，加入蔗糖可避免），再加入2~3滴钙指示剂，用 EDTA标准溶液滴定，滴定至溶液由酒红色变为蓝色。平行滴定3次。 W ? C Ca  EDTA ?V EDTA m 蛋壳 /1000 ? M /10 Ca ?100% 酸碱滴定法 0.015mol/L NaOH 溶液的配制 称取 0.15gNaOH 固体于小烧杯中，加蒸馏水溶解，冷却后移入 250mL 容量瓶 中，摇匀。 NaOH 溶液的标定 称取 0.1～0.15g 邻苯二甲酸氢钾,放入锥形瓶中，加入 30mL 水溶解，滴加两 滴酚酞指示剂，用刚配制的 NaOH 滴定至浅红色为终点，平行滴定 3 次。 m C = KHC 8 H 4O 4 。 NaOHV NaOH ? 0.2042 Ca 含量的测定 预实验：取三种预处理后的试液各 25mL 中加入甲基橙 2 滴，缓慢逐滴加入40%NaOH 溶液直至溶液呈橙色（浅黄），记下不同预处理方法消耗的NaOH 溶液量 准确移取预处理的试液各25mL于3个锥形瓶中，先加入预实验得出的对应 40%NaOH溶液量，再各加酚酞指示剂1~2滴，以NaOH标准溶液回滴至浅红色， 平行滴定3次。 W Ca 高锰酸钾法 C ? NaOH ?V NaOH m 蛋壳 /1000 ? M /10 Ca ?100% 0.02mol·L-1KMnO4 溶液的配制 称取稍多于计算量的 KMnO4 约 1.6g，溶于适量的水中，加热煮沸 20~30 分钟（随时加水补充因蒸发而损失的水）。冷却后在暗处放置 7~10 天（如果溶液经煮沸并在水浴中保温 1h，放置 2~3 天也可），然后用玻璃砂芯漏斗（或玻璃 纤维）过滤除去 MnO2 等杂质。滤液贮存于棕色玻璃瓶中，待测定。 KMnO4 溶液