试验一沸石颗粒吸附剂的制备.docx

实验一 沸石颗粒吸附剂的制备 （一） 实验目的 1、 掌握制备沸石颗粒吸附剂的工艺过程； 2、 了解沸石的用途； 3、 了解沸石颗粒吸附剂性能的检测方法。 （二） 实验原理 天然沸石本来具有较大的离子交换能力及吸附性，但是其重复利用受到限制。经适当化 配比、成型、烧成后，原料可以重复使用。造孔剂挥发后增加了颗粒的比表面积，因此既可以使资源得到充分利用，又不影响其吸附性能。 （三） 实验仪器 仪器：搅拌器、造粒机、干燥箱、高温炉、坩埚、电子天平、烧杯、玻璃棒 （四） 实验过程 1、 称取一定量的沸石粉、煤粉、膨润土（20：3：3），混合均匀； 2、 加入水后再造粒机中造粒，干燥； 3、 在高温炉中煅烧，煅烧温度为 650℃，恒温 60 分钟； 4、 冷却至室温，测试堆密度。(1).堆密度的测定 将沸石颗粒盛于容积，坩埚的质量为m ，测其总质量m ，每一样品测三次，用总质量 1 2 减去坩埚的质量，然后求平均值. 堆密度= (m -m )/v 2 1 M2—样品的总重量 M1—容器的重量V—容器的体积 (2).损失率的测定 称取样品 2g，置于 250mL 的锥形瓶中，加入 50mL 蒸馏水，在水浴恒温振荡机中以高速频率振荡 0.5 小时后，用蒸馏水洗去粉末后于 105℃烘干至恒重，冷却至室温后称其重量， 计算其损失率。 则散失率P 的计算公式为： P=[（2-G1)/2] ×100% （五）思考题 1、沸石的活化处理方法有哪些？ 2、为什么在煅烧时需要恒温一定时间？ 实验二 膨润土的钠化改型 （一） 实验目的 1、 掌握钠基膨润土与钙基膨润土的性能差别； 2、 掌握钙基膨润土钠化改型的方法与工艺过程； 3、 熟悉膨润土性能的测试方法。 （二） 实验原理 钠基膨润土的性能优良，用途非常广泛。为了使资源丰富的钙基膨润土能达到或接近钠基膨润土的性能要求，人工改型成为重要的深加工工艺。 原理是：将外加入的离子挤压插入钙基膨润土层间，利用其离子交换性进行阳离子交换。 Ca--膨润土+Na+ = Na--膨润土 + Ca2+ 膨润土的改型方法有直接钠化法及酸化后再钠化。直接钠化法又分干法及湿法。本次实验选用湿法（悬浮法）。 （三） 实验仪器 1、 药品：碳酸钠、氟化钠、蒸馏水； 2、 仪器：恒温水浴、球磨机、电动搅拌器、干燥箱、真空泵、电子天平、烧杯、玻璃棒。 （四） 实验过程 1、 称取 20 钙基膨润土，放入 500 的烧杯中，不断搅拌 5 分钟；将矿浆过滤，除去底部的杂质； 2、 将滤饼放入烧饼中，按水：土=1：8 的比例，加入蒸馏水，搅拌均匀； 3、 将烧杯放入水温为 70℃的恒温水浴内，边搅拌边加入膨润土重量3%-5%的钠化剂，继续搅拌 60 分钟； 4、 洗涤、抽滤、干燥、研磨，得产品； 5、 膨胀容的测定方法 (1) 方法提要 膨润土遇水有明显的膨胀性能，与盐酸溶液混匀，膨胀后所占有的体积，称为膨胀容。 (2 )主要仪器与试剂： 带塞量筒：直径约25mm，100mL； 盐酸溶液：取83mL盐酸加水稀释至1L； 天平：感量0.001g。 (3) 试验步骤 称取在105～110℃烘干的试样1.000g，放入已加有少量水的量筒内，加水至75mL，用力摇 晃3min，使试样充分散开，再加入25mL盐酸溶液，摇晃1min用肉眼观察应无明显颗粒团块 ; 塞上塞上，将量筒静置24h，读出沉淀物界面的刻度值。 (4 )允许差 同一试样应进行平行测定，平行测定结果的误差不超过2mL/g，否则，应重新测定，以不超差的两次测定结果的算术平均值做为最终测定结果。取小数点后1位。 （五）思考题 1、比较干法及湿法改型的优缺点。2、区别钙基膨润土与钠基膨润土的指标有哪些？