试验设计方案.docx

马来酸酐-丙烯酸高碳酯共聚物防腊剂的合成和性能研究方案 一，实验原理  催化剂 CH =CH-COOH+CH (CH ) CH OH CH =CH-COOCH (CH ) CH 2 3 2 n 2 2 阻聚剂 2 2 n 3 CH =CH-COOCH (CH ) CH +  引发剂  马来酸酐-丙烯酸高 2 2 2 n 3 碳酯共聚物 二，实验药品与实验仪器 实验药品：马来酸酐，丙烯酸，十二醇，十四醇，十六醇， 十八醇，对苯二酚，对甲苯磺酸，过氧化苯甲酰，柴油，蜡等实验仪器：油浴锅，水浴锅，回流管，三口烧瓶，温度计，电热套，分水器等。 三，实验过程 1、丙烯酸高碳醇酯的合成 在装有温度计、搅拌器、分水器、回流冷凝管的250ml 三口烧瓶的中加入一定量的醇(十二醇、十四醇、十六醇、十八醇，开始都是 10g)、甲苯、对甲苯磺酸（催化剂）和对苯二酚（阻聚剂），加热使其全部溶解，再加入 1.2 倍量（相对摩尔量而言）的丙烯酸。加入几粒沸石。继续升温至110-120℃，反应 6h，保持分水器中水层液面在原来位置， 当不再有水产生时反应完成。冷却后卸下回流冷凝管，将分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。用 10ml 水洗涤一次，分去水层。酯层用饱和碳酸钠 溶液洗涤至弱碱性，再用饱和氯化钠溶液洗涤至中性，分出有机层，加入无水氯化钙干燥，过滤。蒸馏除去溶剂，得到丙烯酸高碳醇酯，烘干，称量计算产率。 马来酸酐-丙烯酸高碳酯共聚物的合成 将丙烯酸高碳醇酯加入到三口烧瓶中（另外加或不加一定量的交联剂N,N’-二亚甲基丙烯酰胺），再加入一定量的马来酸酐，加甲苯溶解，加入引发剂过氧化苯甲酰，升温至 60℃， 搅拌下回流反应 4h。冷却至室温，蒸馏除去溶剂，得到马来酸酐-丙烯酸高碳酯共聚物（马来酸酐-丙烯酸十二醇酯共聚物，马来酸酐-丙烯酸十四醇酯共聚物，马来酸酐-丙烯酸十六醇酯共聚物，马来酸酐-丙烯酸十八醇酯共聚物）。 防蜡率的测定 准确称取 100g 石蜡和 300g0#柴油于 500ml 烧杯中，将其放入电热恒温水浴中，温度控制在 50℃，并对其进行搅拌，直至石蜡完全溶解，封存备用。 选取多片外表面相近的钢片，将其表面打磨光滑，直至表面无锈，然后放入酒精中。数小时后将其风干，选取表面相近的五块将其分别编号、称量并记录。 准确称量钢片质量（含固定线），量取含蜡油 50ml 于碘量瓶中，加入一定量的防腊剂，钢片悬垂在油中，其中一组不加防蜡剂做空白对照，，在 60℃下恒温 1h，自然冷却到 30℃，取出钢片，准确称量钢片质量。按上述同样的方法测定不加防腊剂时的钢片质量。 计算防蜡率： η = m ? m 1 m 2 ?100% 1 式中：η 为防蜡率%， m 1 为不加防腊剂时测得的钢片结蜡质量， m 为加防腊剂是测得的钢片结蜡质量。 2 化合物结构鉴定 通过红外光谱对合成的化合物进行结构鉴定 实验条件对防蜡剂的影响 在共聚过程中，影响防蜡剂性能的因素有引发剂加量（相对单体质量浓度ω %），溶剂（甲苯）浓度，单体摩尔比，反应时间，反应温度等，用正交试验来确定最佳的反应条件。选择 5 因素 4 水平的正交实验表。 实验评价指标：防蜡率/% 实验因素和水平：引发剂加量A、溶剂浓度 B、单体摩尔比（酯比马来酸酐）C、反应时间 D，反应温度 E，都有 4 个水平。 制定因素水平表 见表 1 表 1 因素水平表 因数 引发剂加量 溶剂浓度 单体摩尔比 反应时间 反应温度 水平 A/ω % B/% C D/h E/℃ 水平 1 1.8 40 3.0:1 3.5 50 水平 2 2.0 35 3.5:1 4.0 55 水平 3 2.2 30 4.0:1 4.5 60 水平 4 2.4 25 4.5:1 5.0 65 选择正交表L (45) 16 因素 引发剂加量溶剂浓度 引发剂加量 溶剂浓度 单体摩尔比 反应时间 反应温度 1 A/ω% 1.8 B/% 40 C 3.0:1 D/h 3.5 E/℃ 50 2 1.8 35 3.5:1 4.0 55 3 1.8 30 4.0:1 4.5 60 4 1.8 25 4.5:1 5.0 65 5 2.0 40 3.5:1 4.5 65 6 2.0 35 3.0:1 5.0 60 7 2.0 30 4.5:1 3.5 55 8 2.0 25 4.0:1 4.0 50 9 2.2 40 4.0:1 5.0 55 10 2.2 35 4.5:1 4.5 50 11 2.2 30 3.0:1 4.0 65 12 2.2 25 3.5:1 3.5 60 13 2.4 40 4.5:1 4.0 60 14 2.4 35 4.0:1 3.5 65 15 2.4 30 3.5:1 5.0 50 16 2.