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北 京 市 食 品 安 全 地 方 标 准
DB 11/ XXXXX—XXXX
食品安全地方标准 食品中双酚A 的测定
高效液相色谱/串联质谱法
(征求意见稿)
(征求意见稿)
XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施
北 京 市 卫 生 和 计 划 生 育 委 员 会 发 布
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前 言
本标准为首次发布。
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食品安全地方标准 食品中双酚 A 的测定 高效液相色谱/串联质谱法
范围
本标准规定了多类食品中双酚A(BPA)痕量检测的制样方法和高效液相色谱/串联质谱检测方法。本标准适用于动物肌肉、鸡蛋、奶粉、牛奶、植物油、粮谷以及酒水饮料等食品中BPA的高效液相
色谱/串联质谱确证和测定。
原理
试样中目标化合物经有机溶剂提取,利用凝胶渗透色谱或固相萃取技术净化,高效液相色谱/串联 质谱仪测定,同位素稀释内标法定量。
试剂和材料
除非另有说明,本法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
试剂
甲醇。
乙腈。
水。
乙酸乙酯。
环己烷。
试剂配制
乙酸乙酯-环己烷溶液(1+1,体积比) 取50 mL乙酸乙酯与50 mL环己烷混合。
甲醇-水溶液 (1+1,体积比) 取50 mL甲醇与50 mL水混合。
标准品
3.3.1 双酚 A(BPA, CAS: 80-05-7,分子量:228,纯度≥98.5%)。
3.3.2 双酚 A 氘代同位素内标(BPA-d4,CAS:347841-41-2,分子量:232, 纯度≥97.8%)或相当者。
标准溶液配制
标准储备液
准确称取10.0 mg的标准品(3.3.1)于10 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,制成1 mg/mL 的标准储备液,-18 ℃以下保存,在12个月内稳定。
内标储备液
准确称取10.0 mg的同位素内标(3.3.2)于10 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,制成1mg/mL 的标准储备液,-18 ℃以下保存,在12个月内稳定。
中间浓度标准溶液
用甲醇将标准储备液配制成浓度为1 μg/mL的中间浓度标准溶液,4 ℃以下保存,在3个月内稳定。
中间浓度内标溶液
用甲醇将内标储备液配制成浓度为200μg/L的中间浓度内标溶液,4 ℃以下保存,在3个月内稳定。
标准工作溶液
根据需要,吸取一定量的中间浓度标准溶液(3.4.3)和中间浓度内标溶液(3.4.4),用甲醇配置成适当浓度的标准工作溶液(0.2、0.5、1、2、5、10、20μg/L)并使得每个浓度点内标浓度均为10 μg/L。使用当天配制。
材料
Oasis HLB 固相萃取柱(200 mg,6 mL)或相当者使用前依次用6 mL甲醇、6 mL水活化。
Bond ElutPlexa 固相萃取柱(200 mg,6 mL)或相当者使用前依次用6 mL甲醇、6 mL水活化。
仪器和设备
高效液相色谱/串联四极杆质谱仪:配电喷雾离子源。
电子天平:感量为 0.0001 g 和 0.01 g。
组织匀浆机。
漩涡混合器。
冷冻离心机(最大转速 10000 r/min)。
氮吹仪。
固相萃取真空装置。
超声提取仪。
旋转蒸发仪。
凝胶渗透色谱仪:配玻璃样品管。
移液器。
粉碎机。
分析步骤
试样制备
样品准备
动物肌肉
从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,剔除筋膜。用组织匀浆机充分捣碎均匀,装入洁净容器中,密封并标明标记,于-18 ℃以下冷冻保存,一周内进行处理。
鸡蛋
从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,去壳后用组织匀浆机充分搅拌均匀,装入洁净容器中,密封并标明标记,于4 ℃以下冷藏保存,两天内进行处理。
奶粉及牛奶
从所取全部奶粉样品中取出有代表性样品约500 g,混合均匀后装入洁净容器中,密封并标明标记, 于4 ℃以下保存,一周内进行处理。牛奶样品经冷冻干燥制成粉末,研磨均匀,保藏及处理方法同奶粉样品。
植物油
将所取样品装入洁净容器中,密封并标明标记,常温保存,一周内进行处理。
粮谷
从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,用粉碎机充分粉碎均匀,装入洁净容器中,密封并标明标记,于4 ℃以下保存,一周内进行处理。
酒水饮料
碳酸饮料超声20 min去除二氧化碳,果汁饮料等含固形物饮料于5000 r/min 下离心15 min后取上清,白酒样品用超纯水以1:1稀释。于4 ℃以下密封保存于净容器中,,一周内进行处理。
提取
动物肌肉、鸡蛋、奶粉
动物肌肉、鸡蛋样品分别称取4 g(精确至0.01 g)、奶粉试样称取2 g(精确至0.01 g),置于50 mL离心管中,加入10
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