食品中二氧化硫之检验方法.docx

食品中二氧化硫之檢驗方法 101 年 3 月 5 日署授食字第 1011900824號公告訂定 101 年 6 月 20 日署授食字第 1011902184號公告修正 適用範圍：本檢驗方法適用於食品中二氧化硫之檢驗。 檢驗方法：檢體經通氣蒸餾後，以鹼滴定之分析方法。 裝置： .通氣蒸餾裝置（Aeration distillation a）pp：ar如at圖us一。 圖一 通氣蒸餾裝置 A ：梨形燒瓶，50 mL，一端口徑可與 4 號橡皮栓密合，另一端開放於大氣中。B ：圓底燒瓶，100 mL，磨砂瓶口，瓶頸外徑 25 mm ，內徑 15 mm 。 C ：氮氣供應瓶，附有流量調節閥。 D ：玻璃管，內徑 10 mm ，連接處須有磨砂部分。E：雙層冷凝管。 F：本生燈。 試藥：甲基紅（methyl re）d、亞甲藍（methylene bl）ue、過氧化氫（30% ）、0.01N氫氧化鈉溶液、磷酸（85% ）及乙醇均採用試藥特級；硅酮油（silicon ）oi及l 沸石（boiling ch）ip均採用試藥級；去子水（比電阻於 25℃ 可達 18 M Ω．cm 以上）。 器具及材料： .滴定管：25 mL，刻度 0.05 mL。 試劑之調製： 混合指示劑： 稱取甲基紅 0.2 g及亞甲藍 0.1 g，以乙醇溶解使成 100 mL。 0.3%過氧化氫溶液： 取過氧化氫 1 mL，加去離子水使成 100 mL，臨用時調製。 25% 磷酸溶液： 取磷酸 29.4 mL，加去離子水使成 100 mL。 檢液之調製： 於梨形燒瓶中加入 0.3%過氧化氫溶液 10 mL，加混合指示劑 3 滴至溶液變成紫色，再加入 0.01N氫氧化鈉溶液 1～2 滴，至溶液顏色呈橄欖綠色後，接上裝置。固狀檢體經細切約 2 m m 以下後，取約 1～ 5 g ，精確稱定，加水 20 mL，液狀檢體取約 20 g ，精確稱定，置於圓底燒瓶中，加入乙醇2 mL、25% 磷酸溶液 10 m L、硅酮油 2 滴及沸石數粒， 迅速接於裝置上，並調整氮氣流速 0.5～ 0.6 L /mi。n以高度 4～ 5 c m之微細火焰，加熱 10 分鐘後，卸下梨型燒瓶，玻璃管尖端以少量去離子水洗入梨型燒瓶中，供作檢液。取另一圓底燒瓶，加去離子水（註）20 m L、乙醇 2 mL、25% 磷酸溶液 10 m L及沸石數粒，同樣操作，作為空白檢液。 註：本實驗所使用之去離子水須先經脫氣後方能使用。 含量測定： 檢液及空白檢液分別以 0.01N氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈橄欖綠色為止，並依下列計算式求出檢體中二氧化硫之含量（g/kg）： 檢體中二氧化硫之含量（g/kg） = C ：檢液之 0.01N氫氧化鈉溶液滴定量（mL ） B ：空白檢液之 0.01N氫氧化鈉溶液滴定量（mL ） f：0.01N 氫氧化鈉溶液之力價 0.32：0.01N 氫氧化鈉溶液滴定量 1 mL = 0.32 mg S2O W ：取樣分析檢體之重量（g） 附註： 本檢驗方法之檢出限量為 0.01 g /。kg 食品中有影響檢驗結果之物質時，應自行探討。