铝土矿分析 - 修缮加固与改造.docx

制在0.1~0.2NHCl酸度下，也就是说PH控制在 制在0.1~0.2NHCl酸度下，也就是说PH控制在1~2之 剂一般配成0.2~0.5%的水溶液。滴定时酸度应控制在PH= 准曲线时加入数量相同的铝离子，抵消铝离子对硅的干扰。七、注意 DTA络合物的形成速成度慢，而在加热的条件下可以加快络合物的 铝矿石分为三水铝石、一水软铝石、一水硬铝石，或 其中几种的混合物， 其主要化学成分有 Al2O3、 SiO2、 Fe2O3、FeO、TiO2、 H2O 和少量的 CaO、MgO、SO3、 Na2O、K2O、 V2O5、ZrO2 以及微量的 Cr、Mn 、Cu、 Ga 等元素的氧化物。其主要成分含量的变化范围是： Al2O340~80%， SiO21~25%， Fe2O30.5~10%，TiO21~4%， 灼减 8~14%。 铝矿石的常规分析项目为 SiO2、Fe2O3、 Al2O3、 TiO2。 第一节二氧化硅比色法分析 一、方法原理 样品经氢氧化钠熔融后，熔块用热水浸取，倒入盐酸 溶液中， 然后测定二氧化硅的含量。 在 0.1~0.2 的盐酸 酸度下使分子分散状态的硅酸与钼酸铵生成硅黄，然 后用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，用比色法测 定。反应原理如下： △ SiO2+2NaOH Na2SiO3+H2O Na2SiO3+H2O+2HCl H4SiO4+12H2MoO4 H4SiO4+2NaCl H8[Si(Mo2O7)6]+10H2O H8[Si(Mo2O7)6]+4FeSO4+2H2SO4 H8[SiMo2O5(Mo2O7)5]=2Fe2(SO4)+2H2O 恰变黄色，立即加入PH=5.2~5.9的醋酸—醋酸钠缓冲液1物在边摇动容量瓶的同时倒入漏斗中，再加入沸水于坩埚中，将坩埚 恰变黄色，立即加入PH=5.2~5.9的醋酸—醋酸钠缓冲液1 物在边摇动容量瓶的同时倒入漏斗中，再加入沸水于坩埚中，将坩埚 三、分析步骤移取试液5毫升于50毫升容量瓶中，加新配制的2% ，按操作步骤进行测定，测得消光值绘成工作曲线。将三氧化二铁含 盐酸： 1+99 溶液， 1+1 溶液 钼酸铵： 10%溶液 硫酸—草酸—硫酸亚铁铵混合液 氢氧化钠：粒状 三、分析步骤 称取 0.2500 克试样于 30 毫升银坩埚中，加 3 克粒状 氢氧化钠，盖上坩埚盖，放入 700℃的马弗炉中，熔 融 15~20 分钟。（同时带一个空白坩埚， 加 3 克粒状氢 氧化钠熔融 5 分钟）。取出坩埚， 放置片刻， 坩埚底部 用热水冲洗，然后将坩埚放在直径为 6 厘米的玻璃漏 斗上，漏斗插入已加有 40 毫升 1+1 盐酸和 50 毫升沸 水的 250 毫升容量瓶中。加少量沸水于坩埚中，待剧 烈反应后将浸出物在边摇动容量瓶的同时倒入漏斗中， 再加入沸水于坩埚中，将坩埚内的熔融物全部浸出为 止。用少量稀盐酸洗涤坩埚和盖，最后用热水洗净坩 埚和漏斗，将容量瓶中的溶液摇匀，用流水冷却却至 室温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液可供测定三氧 化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙等用。 移取 5.00 毫升试样溶液于 100 毫升容量瓶中，加入 40 毫升 1+99 盐酸， 4 毫升 10%的钼酸铵溶液，混匀。 根 据室温不同，放置适当时间 （室温低于 20℃时放置 ?2SiO2?2H2O+6NaOH2NaAlO2+2Na2S面的误差，但是这样草酸就不能消除磷酸的干扰。要避免磷酸的干扰果计算：TiO2%=消光值×曲线系数×100五、二氧化钛标准AM)3]4++H2O此黄色络合在380~400纳米处有最大15~20 分钟， 20~30℃时放置 10~15 分钟， 30~40℃时 放置 5~10 分钟）。然后加入 20 毫升硫酸—草酸—硫酸 亚铁铵混合液，用水稀释至刻度，混匀，放置 10 分钟， ?2SiO2?2H2O+6NaOH2NaAlO2+2Na2S 面的误差，但是这样草酸就不能消除磷酸的干扰。要避免磷酸的干扰 果计算：TiO2%=消光值×曲线系数×100五、二氧化钛标准 AM)3]4++H2O此黄色络合在380~400纳米处有最大 四、分析结果计算式： SiO2% =消光值× 曲线系数×100 五、二氧化硅标准曲线的绘制 在一系列 100 毫升容量瓶中，依次移取每毫升含有 0.1 毫克的二氧化硅标淮溶液 0、1、2、3、4、5 毫升各加 入 3N 盐酸 2 毫升，加水稀释至体积约 50 毫升，加入 10%的钼酸铵 4 毫升，以下操作同试样操作步骤。 测出各溶液的消光值，将各消光值与相对应的二氧化 硅含量绘制成标准曲线。 用二氧化硅的含量除以对应的消光值，求得该曲线的 系数。 六、方法说明