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石墨消解仪对人体血液的消解测定15金属种元素 血液是流动在人的血管和心脏中的一种红色不透明的粘稠液体。在血液中存在着金属元素，而这些金属元素对人体*不可少，影响着人类的身体健康与生长。因此本文章对人体中某些元素的浓度水平进行监测，有助于开展环境污染和职业暴露与人体健康风险的评价，同时也为临床上某些疾病的早期诊断提供参考依据。人体检测元素的主要样品有血液、尿液、头发、指甲等，其中血液因其样品稳定、易获得、元素浓度水平指征代表性强等特点，成为检测相关元素富集水平的主要载体。 本文采用石墨消解的方法对样品进行前处理消解，测定血液中的15种元素(Cd、Co、Ni、Mo、Pb、Ba、A1、Mn、Cr、Fe、P、Ca、Mg、Cu、Zn)进行测定，取得较为满意的效果。 实验材料与方法 1、仪器与试剂 仪器：等离子体发射光谱仪、石墨消解仪 试剂：硝酸(优级纯)。 本实验所用水均为纯水(电阻率为18．2MI2·cm)，需配制的试剂为临用前现配。所用器皿经20％硝酸浸泡24h后，用纯水洗净备用。 2、石墨消解样品 石墨消解仪 采集静脉血5m于肝素钠抗凝真空采血管中混匀。准确吸取1ml混匀血样、1.5ml硝酸于10ml聚四氟乙烯石墨消解管中，混匀，置于石墨消解仪消解孔中120℃恒温消解1h，消解液约剩0.5ml时，取出冷却后，定容至10ml，混匀样品溶液供测定。同时做空白试验。 3、前处理方法的选择 由于血液基体复杂，大部分元素处于非游离状态，与血液中的血细胞和蛋白质形成多种结合物。本法通过硝酸的消解，破坏血细胞和蛋白质，使各种元素从结合态转变成游离态，消解后的样品溶液澄清透明，供测定。本法对不同体积的硝酸与不同的消解温度进行多次试验，结果表明，硝酸与样品的体积为1：1.5时，在石墨消解温度为120℃、消解时间为1h的条件下处理的样品溶液澄清透明，符合等离子体发射光谱仪检测的要求。本实验同时采用5％硝酸稀释离心法对样品进行前处理，标准样品检测结果表明，硝酸稀释离心法在Fe、P、Zn等项目的检测结果与参考值相差较大，本方法检测结果的相对偏差满足检测要求。 4、石墨消解仪血液精密度测定结果 吸取1ml血液样品6份，按上述方法使用石墨消解仪对样品处理消解，制成样品溶液，按本法分别平行测定6次，相对标准偏差(RSD)为0.33％一2.07％(表2)，满足检测要求。测定结果如下表。 石墨消解仪血液精密度测定结果 5、石墨消解血液准确度及加标回收率结果 加标回收试验吸取血液样品1ml，按照各元素的本底含量，加入合适比例的15种元素标准溶液，做加标回收试验，由表中可以看出，方法的回收率为85.5％～107.6％，结果令人满意。 石墨消解血液准确度及加标回收率结果 6、实验讨论 石墨消解仪对血液进行前处理消解，有效克服或降低了检测方法的缺点。主要表现在：石墨消解法利用浓硝酸和消解池的高温可使样品处理更好，36孔设计可批量处理较大数量的样品；本法使用试剂少，只使用硝酸和纯水，降低了外源性污染的风险；分析速度快，检出限低，线性范围宽，多种元素可同时检测；智能石墨消解仪采用远程操作可以让实验人员远离酸雾的伤害，实验安全。