DB51T 842-2008肥料中腐植酸含量的测定 重铬酸钾氧化法.docx

ICS 65.020.99 B 13 四 DB51 川 省 地 方 标 准 DB51/T 842—2008 肥料中腐植酸含量的测定重铬酸钾氧化法 Determination of humic acid content in fertilizer potassium dichromate oxidation method 2008 - 06 - 06 发布 2008 - 09 - 01 实施 四川省质量技术监督局 发 布 目 次 前 言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 原理 1 4 试剂 1 5 仪器 2 6 样品制备 2 7 分析步骤 2 8 结果计算 3 9 允许差 3 前 言 本标准由四川省农业厅提出并归口。 本标准由四川省质量技术监督局批准。 本标准由成都土壤肥料测试中心负责起草。 本标准主要起草人：黄耀蓉、叶德宪、罗德涌、杨荣、陈斌。 本标准首次发布。 肥料中腐植酸含量的测定重铬酸钾氧化法 1 范围 本标准适用腐植酸类肥料中腐植酸含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB18877 有机无机复混肥料 HG/T2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 用氢氧化钠提取试料中的腐植酸， 在酸性条件下， 用过量的重铬酸钾溶液将腐植酸中的碳氧化成二 氧化碳， 再用硫酸亚铁铵回滴过量的重铬酸钾， 根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含 量。 4 试剂 分析中除另有说明外， 均使用分析纯试剂； 所使用的水应符合GB/T6682中三级水的规格； 所述溶液 如未指明溶剂，均系水溶液；试验中所需标准溶液、标准滴定溶液、制剂或制品按HG/T2843规定制备。 4.1 硫酸； 4.2 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）= 10 g/L。称取 10 g NaOH，溶解于水中，稀释至 1000 mL ，贮存于 聚乙烯瓶中； 4.3 重铬酸钾溶液： c（1/6K2Cr2O7） =0.8 mol/L 。称取重铬酸钾 40 g 溶于 600 mL～800 mL 水中（必 要时可加热溶解），待完全溶解冷却后，稀释至 1 L，混匀后贮存于棕色瓶中备用； 4.4 重铬酸钾工作基准溶液：c（1/6K2Cr2O7） =0.1000 mol/L。称取经 120 ℃ 烘 4 h 的基准重铬酸 钾 4.9036 g 于小烧杯中，加水溶解，然后转移至 1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀贮于棕色瓶中 备用； 4.5 硫酸亚铁铵标准滴定溶液： c(Fe2＋)=0.1 mol/L。称取硫酸亚铁铵 40 g 溶解于适量水中， 加 20 mL 硫酸， 溶解后稀释至 1000 mL ，摇匀贮存于棕色瓶中， 加入两条洁净的铝片（C.P）保存， 使用前标定； 标定方法（使用前标定）：用单标线吸管吸取 25.00 mL 重铬酸钾基准溶液（4.4）于 250 mL 锥 形瓶中，加入 50～60(mL)水和 10 mL 硫酸(4.1)， 冷却后加 3～5 滴 1,10—菲罗啉指示液，用待标定的 硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变为砖红色即为终点； 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度按式(1)计算： c（Fe2+）= c1 ·V1 ………………………………………………(1) V 式中： c ——硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c1 ——重铬酸钾基准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V ——滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； V1 ——吸取重铬酸钾基准溶液体积，单位为毫升（mL）。 4.6 1,10—菲罗啉指示液：称取 1.6 g 1,10—菲罗啉及 1 g 硫酸亚铁铵（或 0.7 g 硫酸亚铁），溶 于 100 mL 水中，贮存于棕色瓶中备用。 5 仪器 5.1 通常实验室仪器 5.2 水浴锅 6 样品制备 6.1 固体试样经多次缩分后，取出约 100 g，将其迅速研磨至全部通过 0.50 mm 孔径筛， 混合均匀， 置于洁净、干燥容器中，用于测定。 6.2 液体试样经多次摇动后，迅速取出约