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普通化学实验指导书 哈尔滨石油学院 化学工程学院 目 录 TOC \o 1-1 \h \u 实验一 蒸馏和沸点的测定 1 实验二 [Ti(H2O)6]3+配合物分裂能的测定 4 实验三 配合物的生成和性质 6 实验四 水的硬度的测定 8 PAGE PAGE 3 实验一 蒸馏和沸点的测定 一、实验目的 1.了解测定沸点的意义。 2.常量法(即蒸馏法)及微量法测定沸点的原理和方法。 二、实验原理 当液体的蒸气压等于外界气压时，液体开始沸腾，对应的温度称为液体的沸点。 通常所说的沸点是指在101.325kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸程很小(0.5～1°C)。因此测定沸点可作为鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法(蒸馏法)和微量法(沸点管法)两种。 (1)常量法(蒸馏法)测沸点的装置与普通蒸馏装置相同，读取温度计的读数相对稳定的温度范围，即为该液体的沸程。如图1-1所示。 (2)微量法(沸点管法)测沸点的装置见图1-2所示。 图1-1 常量法沸点测定装置 图1-2 微量法沸点测定装置 1.沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成，外管用长7～8cm、内径0.2～0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得，内管用内径约1mm、长约7cm的毛细管封闭一端制成。测量时内管开口向下插入外管中。 2.沸点的测定：取1～2滴待测液体样品于沸点管的外管中，将内管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点管附于温度计旁，再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间，然后加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速逸出。此时停止加热，使液体自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢，至气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，此时的温度即为该液体的沸点，待温度下降15～20°C后，可重新加热再重复几次，每次温度计读数相差不超过1°C。 三、仪器、药品及材料 仪器：蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、蒸馏头、真空接引管、圆底烧瓶(50mL)、水银温度计(150°C)、加热套、量筒(20mL)、玻璃漏斗、烧杯(20mL)、毛细管、玻璃管。 药品：无水乙醇、正辛烷、沸石。 四、实验步骤 1.安装蒸馏装置 根据图1-1常量法沸点测定装置，检查装置稳妥后，可按下列程序进行蒸馏操作。 2.加入物料 将20mL正辛烷和20mL无水乙醇混合液，通过长颈玻璃漏斗由蒸馏头上口倒入圆底烧瓶中，加入物料的体积应控制在烧瓶容积的1/3～1/2。投入几粒沸石，沸石?多孔性物质，吸附有空气，可引入气化中心，防止液体过热而爆沸。常用来作沸石的物质：废旧电炉盘碎粒、废旧陶瓷碎粒、玻璃毛细管等，再装好温度计。 3.通冷凝水 仔细检查各连接处的气密性及与大气相通处是否畅通(决不能造成密闭体系)后，缓慢打开水龙头开关，通入冷凝水。 4.加热蒸馏 根据待蒸馏液体和沸点可选用：直接火+石棉网、水浴、油浴等加热方式。沸点高时用石棉网，沸点低时用水浴。加热强度：开始稍快，火稍大，待液体沸腾后，调整加热强度，使温度计水银球上保持悬挂一个液滴且保持流出速度为每秒1～2滴为宜。 5.观察沸点 记录下第一滴回到蒸馏烧瓶时的温度，再记录第一滴流出液滴入接收瓶时的温度，沸点可由温度计直接读出。温度计的位置正确是读数准确的保证：若温度计位置太低，则读数偏高；反之，读数偏低。 6.收集馏分 (1)馏头：馏头是挥发性杂质，不收集(用一般容器接收)。 (2)收集馏分：待温度计读数稳定后，换一个干净的、干燥的圆底烧瓶或锥形瓶作接收器(不能用敞口容器做接收器)，此时应控制火焰使流出速度为每秒1～2滴，待温度计读数升高时停止收集乙醇馏分。同时将火焰调低无流出液后，换另一个干净的、干燥的圆底烧瓶或锥形瓶作接收器，调节火焰继续蒸馏正辛烷馏分(一般纯物质只有1～2°C的沸程)，留在瓶底的高沸点物质称为馏尾。 7.停止蒸馏 当维持原来的加热温度，不再有正辛烷流出液蒸出时，温度缓慢上升(或下降)，这时应停止蒸馏。先停止加热，待稍冷后再停通冷凝水，然后按照与安装时相反的顺序拆除蒸馏装置。 8.回收乙醇、正辛烷 用量筒测量收集到的乙醇、正辛烷流出液的体积，记录下来，然后将乙醇、辛烷分别到入指定回收瓶中。蒸馏烧瓶中的残液可以直接到入废液桶。 五、数据记录与处理 表1-1 测定沸点的实验数据记录 投料 无水乙醇(ml) 正辛烷(ml) 第一滴回流液温度℃ 乙醇回收 第一滴馏出液℃ 稳定温度℃ 最后馏出液℃ 体积(ml) 回收率% 正辛烷回收 稳定温度℃ 最后馏出液℃ 体积(ml) 回收率% 总回收率% 六、思考题 1.在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或者在