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无机化学实验指导书 哈尔滨石油学院 化学工程学院 目 录 TOC \o 1-1 \h \u 22943 实验一 硝酸钾的制备和提纯 1 16829 实验二 醋酸解离度常数的测定 3 21908 实验三 硫酸铜的提纯 5 16745 实验四 硫酸亚铁铵的制备 7 9229 实验五 [Ti(H2O)6]3+配合物分裂能的测定 9 29991 实验六 酸碱反应与缓冲溶液 11 5246 实验七 p区非金属元素化合物的性质实验(一) 13 17786 实验八 p区非金属元素化合物的性质实验(二) 17 28849 实验九 p区金属元素化合物的性质实验 20 13045 实验十 d区元素化合物的性质实验(一) 22 25885 实验十一 d区元素化合物的性质实验(二) 25 21945 实验十二 s区元素化合物性质实验 28 22743 实验十三 配合物与沉淀溶解平衡 30 21017 实验十四 常见阴离子未知液的定性分析 33 6705 实验十五 常见阳离子未知液的定性分析 36 PAGE 31 PAGE 31 实验一 硝酸钾的制备和提纯 一、实验目的 1.观察验证盐类溶解度和温度的关系。 2.利用物质溶解度随温度变化的差别，学习用转化法制备硝酸钾。 3.熟悉溶解、减压抽滤操作，练习用重结晶法提纯物质。 二、实验原理 本实验是采用转化法由NaNO3和KCl来制备硝酸钾，其反应如下： NaNO3+KCl?NaCl+KNO3 (1-1) 该反应是可逆的，因此可以改变反应条件使反应向右进行。 表1-1 物质在不同温度下的溶解度 温度/℃ 盐类 0 10 20 30 40 60 80 100 KNO3 13.3 20.9 31.6 45.8 63.9 110.0 169 246 KCl 27.6 31.0 34.0 37.0 40.0 45.5 51.1 56.7 NaNO3 73 80 88 96 104 124 148 180 NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.3 38.4 39.8 由表中的数据可以看出，反应体系中四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的，氯化钠的溶解度随温度变化不大，而硝酸钾的溶解度随温度的升高却迅速增大。因此，将一定量的固体硝酸钠和氯化钾在较高温度溶解后加热浓缩时，由于氯化钠的溶解度增加很少，随着浓缩，溶剂水减少，氯化钠晶体首先析出。而硝酸钾溶解度增加很多，它达不到饱和，所以不析出。趁热减压抽滤，可除去氯化钠晶体。然后将此滤液冷却至室温，硝酸钾因溶解度急剧下降而析出。过滤后可得含少量氯化钠等杂质的硝酸钾晶体。再经过重结晶提纯，可得硝酸钾纯品。 硝酸钾产品中的杂质氯化钠利用氯离子和银离子生成氯化银白色沉淀来检验。 三、仪器、试剂及材料 仪器：烧杯(100mL，250mL)，温度计(200℃)，玻璃抽滤器，吸滤瓶，布氏漏斗，台秤，石棉网，酒精灯，玻棒，量筒(10mL，50mL)。 试剂：氯化钾，硝酸钠(工业级或试剂级)，硝酸银(0.1mol·L-1)，滤纸。 四、实验步骤 1.称取8g硝酸钠和7g氯化钾固体，倒入100mL烧杯中，加入15mL蒸馏水。 2.将盛有原料的烧杯放在石棉网上用酒精灯加热，并不断搅拌，至杯内固体全溶，记下烧杯中液面的位置。当溶液沸腾时，用温度计测溶液此时的温度，并记录温度。 3.继续加热并不断搅拌溶液，当加热至杯内溶液剩下原有体积的2/3时，已有氯化钠析出，趁热快速减压抽滤(布氏漏斗在沸水中或烘箱中预热)。 4.将滤液转移至烧杯中，并用8mL热的蒸馏水分数次洗涤吸滤瓶，洗液转入盛滤液的烧杯中，记下此时烧杯中液面的位置。加热至滤液体积只剩原有体积的3/4时，冷却至室温，观察晶体状态。用减压抽滤把硝酸钾晶体尽量抽干，得到的产品为粗产品，称量。 5.除留下绿豆粒大小的晶体供纯度检验外，按粗产品:水=2:1(质量比)将粗产品溶于蒸馏水中，加热，搅拌，待晶体全部溶解后停止加热。待溶液冷却至室温后抽滤，得到纯度较高的硝酸钾晶体，称量。 6.纯度检验分别取绿豆粒大小的粗产品和一次重结晶得到的产品放入两支小试管中，各加入2mL蒸馏水配成溶液。在溶液中分别滴入0.1mol·L-1硝酸银溶液2滴，观察现象，进行对比，重结晶后的产品溶液应为澄清。若重结晶后的产品中仍然检验出含氯离子，则产品应再次重结晶。 五、思考题 1.何为重结晶，为什么要进行重结晶? 2.本实验都涉及哪些基本操作?应注意什么? 3.溶液沸腾后为什么温度高达100℃以上? 4.能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取硝酸钾? 实验二 醋酸解离度常数的测定 一、