《仪器分析》实验指导书.docVIP

仪器分析实验指导书 哈尔滨石油学院 化学工程学院 目 录 TOC \o 1-1 \h \z \u 19353 实验一 气相色谱法测定甲苯和乙醇含量 1 26680 实验二 高效液相色谱法测定扑热息痛的含量 5 28757 实验三 原子吸收法测定钙片中钙含量 8 31807 实验四 邻二氮杂菲分光光度法测定铁的含量 10 PAGE 1 实验一 气相色谱法测定甲苯和乙醇含量 一、实验目的 1.熟悉气相色谱仪的基本构成和基本操作。 2.掌握色谱柱分离化学物质的基本原理以及影响分离度的因素。 3.掌握气相色谱中保留值定性与归一化法定量的分析方法。 二、实验原理 气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。该方法具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。对非挥发性的液体和固体物质，可通过高温裂解，气化后进行分析。可与红光及吸收光谱法或质谱法配合使用，以色谱法做为分离复杂样品的手段，达到较高的准确度。 定性分析：在气相色谱条件不变的情况下，每一可气化的物质都有各自确定的保留值，依此进行定性分析。对多组分混合物，若色谱峰均能分开，则可以将各自的保留值，与各自的标准样品在相同条件下所测定的保留值进行对照。 定量分析：建立在检测信号A(峰面积)的大小与进入检测器的被测组分的 质量m成正比的基础上，即 其中fi为绝对校正因子，表示单位峰面积所代表的某种物质的量，与仪器 的灵敏度和物质的性质有关。在定量时常用相对校正因子。 当待测样品中所有组分都能流出色谱柱并在检测器上产生信号时，可采用归一化法定量，i组分的质量分数为 其中为i组分的相对校正因子。对于同系物而言，可近似视为相等，则有： 常用的定量分析方法主要包括外标法、内标法和归一化法。 1.外标法 外标法又称为标准曲线法。分析时首先将待测组分的纯物质配成不同浓度的标准溶液(液体样品用溶剂稀释，气体样品用载气稀释)，然后取固定量的标准溶液进行测定，从所得色谱图上测出峰面积或峰高，然后绘制响应信号(纵坐标)对浓度(横坐标)的标准曲线。分析样品时，取与制作标准曲线相同量的样品(定量进样)，测得该样品的响应信号，由标准曲线即可查出其浓度。 外标法的优点是操作简单、计算简便，一个曲线可用于多个样品，但一定要保证进样的重现性和操作条件的稳定性，两者对分析结果的准确度有着十分重要的影响。不需要知道校正因子。由于气体进样量大，重复进样误差小，因此，常用外标法对气体样品进行定量分析。若符合峰高定量的条件，可将外标法中的峰面积改为峰高。 2.内标法 当只需测定样品中某几个组分的含量时，且样品中所有组分不能全部出峰时，可采用此法定量。将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的样品中，根据待测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。 要测定样品中组分(质量为)的质量分数时，可于样品中加入质量为的内标物，样品质量为，则 应用内标法时，内标物的选择很重要，一般应具备如下几个条件： (1)内标物与样品应互溶。 (2)内标物与样品组分的峰能分开，且内标物和待测物峰靠近。 (3)加入内标物的量应接近于待测组分的量。 (4)内标物与待测组分的物理化学性质相近。 内标法的优点是定量准确，可消除操作条件不稳定的影响。缺点是每次分析都要称取样品和内标物的质量，还必须知道相对校正因子，不适于作快速分析。 3.归一化法 当样品中各组分都能流出色谱柱，并在色谱图上显示色谱峰时，可用归一化法进行定量。设样品中有个组分，各组分的质量分别为，各组分含量的总和为100%，其中组分的质量分数可按下式计算 整理后可得 若各组分的值相近或相同，则上式可简化为 对于狭窄的色谱峰，当各种操作条件保持严格不变时，在一定的进样量范围内，半峰宽不变，可用峰高代替峰面积进行定量，即 归一化法的优点是简单、准确，当操作条件(进样量、载气流量等)变化时，对结果影响小。不用标准，只进一次样。但样品的全部组分必须流出且出峰，某些不需要定量的组分也必须测出其峰面积及知道值。 三、仪器，试剂及材料 仪器：气相色谱仪(含工作站或积分仪)，毛细管柱，氢火焰检测器，微量进样器。 试剂：甲苯(AR)，无水乙醇(AR)，甲苯-无水乙醇混合标准溶液(质量比为1:1) ，甲苯-无水乙醇未知浓度混合溶液。 四、实验步骤 1.按照操作条件使气相色谱仪器正常运转。操作条件如下：柱温80℃，检测 室温度160℃，汽化室温度160℃，载气氮气流量30mL·min-1(填充