现代萃取分离技术PPT课件.ppt

;PART ONE 前言 请在此处添加具体内容，文字尽量言简意赅，见到那描述即可，不必过于繁琐，注意版面美观度。;固相萃取（Solid Phase Extraction）;2.固相萃取（SPE）特点：;3. 固相萃取的原理;SPE的分离模式主要取决于填充剂的类型和溶剂的性质。 正相固相萃取：采用极性的固定相（硅胶为载体的二醇基、丙氨基），保留强弱取决于目标化合物的极性官能团与固定相表面的极性官能团之间相互作用（氢键，π-π键相互作用，偶极间的相互作用），适合于极性物质的萃取。 反相固相萃取：采用非极性或弱极性的固定相（键合硅胶C18、C8及二甲基丁烷等），目标化合物通常是非极性的或极性较弱的，主要是靠是范德华力和疏水相互作用。;吸附固相萃取：采用吸附剂作为固定相（Al2O3、硅胶、石墨碳材料、大孔吸附树脂等），主要用于极性化合物的萃取（除石墨碳材料、大孔吸附树脂也可萃取非极性物质外），在样品前处理中应用广泛。 离子交换固相萃取：以离子交换剂为固定相（硅胶载体表面有季铵基、磺酸基及碳酸基等），靠目标化合物与固定相之间的静电相互作用保留，用于萃取离子型化合物。 其他固相萃取：亲和固定相、分子印记固定相等。;表1　 常用的键合硅胶吸附剂及应用;表2　 常用的商品C18 和C8键合硅胶固相萃取吸附剂;表3　 常用的商品化非极性有机聚合物固相萃取吸附剂;5. 固相萃取操作;固相萃取柱的预处理（活化）：目的是打开碳链、湿润和活化固定相，增大固定相的表面积，使目标物与表面紧密接触，易于发生分子间相互作用；增加萃取柱与组分的相互作用的表面积；除去萃取柱中存在的有机干扰物，减少污染。 　方法：根据固定相的性质和种类采用一定量合适溶剂冲洗柱子。 ;上样：使目标物被保留。溶解样品的溶剂强度应较弱，否则目标物会被洗脱流失（注意上样体积应小于穿透体积）。 　方法：利用抽真空、加压或离心的方法使样品进入固定相（常采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式使液体样品以适当流速通过固相萃取柱）。 ;干扰物洗脱：选择合适的溶剂强度和体积的溶剂（清洗剂）（一般是较弱的溶剂）将保留的杂质或基体物质洗脱?? 　　　一般选择中弱强度的混合溶剂，尽可能除去基体中干扰组分，又不会导致目标物流失。如反相萃取体系常选用一定比例组成的有机溶剂/水混合液，有机溶剂比例应大于样品溶液，而小于洗脱剂溶液。 目标物的洗脱：选择合适的洗脱液和体积（相对较强的溶剂强度）洗脱保留在萃取柱上的目标物。 ;6. 固相萃取仪器与装置;固相萃取过滤装置 ;负压抽吸式固相萃取过滤装置示意图;离心固相萃取法;圆盘固相萃取（膜片式固相萃取 ）装置;真空多歧管固相萃取装置 ;真空多歧管固相萃取装置（96孔板固相萃取真空装置）;真空多歧管固相萃取装置 ;全自动固相萃取仪;工作原理：;固相萃取联用装置;固相萃取联用装置; 固相萃取与色层分离、萃取色层的区别 固相萃取 色层分离 萃取色层 两相 固/液 固/液 液/液(水) 固定相制备 键合、化学修饰 键合、化学修饰 液体附于固体载体 固定相种类 较多 很多 较少 分离机理 吸附、分配、交换等 吸附、分配、交换等 分配 柱尺寸 小，(3－5)cm ? 1cm 大，(20－100)cm ? 5cm 中等 主要用途 样品前处理 分离、纯化、工业制备 无机分离;7. 固相萃取吸附剂选择;表4　EPA方法SW846 推荐使用固相萃取吸附剂;;　在固相萃取固定相活化、上样富集、淋洗杂质、分析物洗 脱的过程中，都涉及到溶剂的选择问题，溶剂选择最重要的 因素是溶剂强度，它是保证固相萃取成功的关键。 固定相活化溶剂的选择 上样萃取溶剂的选择 淋洗溶剂的选择：淋洗溶剂的选择原则是：尽可能将干扰组分从固定相上洗脱完全，但又不能洗脱任何分析物。 洗脱溶剂的选择 ：选择溶剂强度应足够大，保证吸附在固定相上的目标物定量洗脱下来；且粘度小、纯度高、毒性小，不与目标物和固定相不反应；应与后续的分析相适应，不干扰测定。;9. 固相萃取的应用 ;;超临界流体萃取 （Supercrtical Flui