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微机盐含量测定仪校准规范 1 范围 本规范适用于微库仑滴定原理的微机盐含量测定仪的校准。 2 引用文件 本规范引用以下文件 JJF 1321-2011 《元素分析仪校准规范》 SY/T0536-2008 《原油盐含量的测定电量法》技术规范 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注明日期的引用文 件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3 概述 微机盐含量测定仪 (以下简称仪器)适用于原油及其产品中盐含量的测量，其原理 是在含有一定量银离子的醋酸电解液中，样品中的氯离子与银离子发生如下反应： - + Cl +Ag →AgCl↓。后续反应消耗的银离子由电解电极产生，通过测量电解银离子消耗 的电量，根据法拉第定律计算出试样中的盐含量。仪器由进样单元、滴定单元、库仑 计、数据处理单元等组成。 1 4 计量特性 表 1 仪器的计量性能 计 量 特 性 测量范围 C≤10.0 mg/L 10.0 mg/L＜C≤100 mg/L C ＞100 mg/L 示值误差 不超过±0.5 mg/L 不超过±8% 不超过±6% 重复性 ≤0.3 mg/L ≤3% ≤3% 注：1.当仪器测量浓度 C＞10.0 mg/L 时，仪器的示值误差为相对示值误差。 2.以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。 5 校准条件 5.1 环境条件 5.1.1 环境温度： (15～40)℃。 5.1.2 相对湿度：不大于 80%。 5.1.3 供电电压 (220±22)V，频率(50±1)Hz；周围无强烈震动，无强电、磁场干扰。 5.2 校准用标准物质及设备（以下设备及标准物质均应取得有效溯源证书） 5.2.1 标准物质和试剂：氯化钠纯度标准物质，相对扩展不确定度不超过 0.05% （k=2）， 或盐含量测定用有证标准物质，相对扩展不确定度不超过 3%(k=2)。 5.2.2 分析天平：天平准确度为 级，分度值不大于 0.1 mg。 5.2.3 移液管、容量瓶：A 级 5.2.4 微量进样器：量程 10 μL，最大允许误差±12%；量程 50uL，最大允许误差±8%。 5.2.5 盐含量标准溶液：配制方法见附录 A。 6 校准项目和校准方法 2 6.1 外观及通电检查 6.1.1 外观及结构 仪器应标明制造单位名称、仪器型号和编号及制造日期，附件应齐全，并附使用 说明书。 6.1.2 通电检查 仪器的显示应清晰完整。各调节器部件应能正常工作，各紧固件应无松动。仪器 通电后应能正常工作。 6.2 示值误差 仪器开机预热，待仪器稳定工作后，按照使用需求选择配制不同浓度的盐含量标 准溶液，在同一测量范围内选取该测量范围最大值的 20%，50%和 100%三个测量点，按 照仪器操作程序进样测量，重复测量 3 次，记录仪器示值。标准溶液浓度 C≤10.0 mg/L 时，按式(1)计算示值误差；标准溶液浓度 C 10.0 mg/L 时，按式(2)计算示值误差。 C = C -C (1) s C  C  C  s  100 % (2) r C s 式中： C ——仪器的示值误差，m