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石油产品库仑氯分析仪校准规范
1 范围
本规范适用于采用微库仑滴定原理石油产品库仑氯分析仪的校准。
2 引用文件
本规范引用以下文件:
JJF 1321-2011 元素分析仪校准规范
GB/T18612-2011 原油有机氯含量测定仪
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注明日期的
引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3 概述
石油产品库仑氯分析仪 (以下简称仪器)适用于原油及其产品中氯含量的测
量,其原理是样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧,其中的有机氯转化为氯
- +
化物,由载气带入滴定池,被电解液吸收发生如下反应Cl +Ag →AgCl↓。消耗的
+
银离子由微库仑计通过电解补充,发生如下反应 Ag→Ag +e,根据反应所需电量,
按照法拉第电解定律计算出试样中的氯含量。仪器由微库仑分析仪主机,气化装
置、燃烧装置、滴定池、进样器、数据处理单元等组成。
4 计量特性
仪器的计量特性见表 1
表 1 仪器的计量特性
计量特性
1
测量范围 C≤10.0 mg/L 10.0 mg/L<C≤100 mg/L C >100 mg/L
示值误差 不超过±0.5 mg/L 不超过±8% 不超过±6%
重复性 ≤0.3 mg/L ≤3% ≤3%
注:1. 当仪器测量浓度 C >10 mg/L 时,仪器的示值误差为相对示值误差。
2. 以上计量特性要求仅供参考,不作为判定依据。
5 校准条件
5.1 环境条件
5.1.1 环境温度:(15~40) ℃。
5.1.2 相对湿度:不大于 80%。
5.1.3 供电电压(220 ±22)V ,频率(50 ±1)Hz;周围无强烈震动,无强电、磁场干
扰。
5.2 校准用标准物质及设备
5.2.1 氯含量标准物质:选择适用的国家有证标准物质。
氯含量标准物质
浓度范围 C≤10.0 mg/L 10.0mg/L<C≤100mg/L C >100mg/L
不确定度(U/k=2) ≤0.25 mg/L (0.25~1.5)mg/L (1.5~12) mg/L
5.2.2 微量进样器:量程 10 μL,最大允许误差±12%;量程 50 uL,最大允许误
差±8%。
6 校准项目和校准方法
6.1 外观及通电检查
6.1.1 外观及结构
仪器应标明制造单位名称、仪器型号和编号及制造日期,附件应齐全,并
附使用说明书。
6.1.2 通电检查
2
仪器的显示应清晰完整。各调节器部件应能正常工作,各紧固件应无松动。
仪器通电后应能正常工作。
6.2 示值误差
仪器开机预热,待仪器稳定工作后,按照使用需求选择不同测量范围内的氯
含量标准物质。在同一测量范围内选取高中低三个测量点,按照仪器操作程序进
样测量,重复测量 3 次,记录仪器示值。标准物质浓度 C≤10.0 mg/L 时,按式(1)
计算示值误差;标准物质浓度 C >10.0 mg/L 时,按式(2)计算示值误差。
C =C - Cs (1)
C C
Cr S 100% (2)
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