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异烟酸-毗唑啉酮法测定硫氤酸根离子
在油、水井间示踪中的研究与应用
郭东华、刘贤文、王春生、范智慧
(胜利石油有限公司临盘采油厂)(胜利石油有限公司地质院) 摘要:硫氤酸盐是常用的化学示踪剂,其具有稳定、地层含量低、低吸附但用量大 的特点。本文通过对硫氤酸盐示踪剂检测方法的研究,摸索出异烟酸-毗唑啉酮法检测硫氤 酸盐示踪剂的实验条件和实验方法。介绍了该方法在临盘高盐油藏现场应用效果。结果表明 硫氤酸根离子的最低检测浓度可降低至0.04mg/l,较三氯化铁分光光度法检测精度提高25 倍,大大降低示踪剂的用量,具有矿场推广价值。
关键词:硫氤酸盐示踪剂异烟酸-毗唑啉酮 硫酸铁铵法 检测浓度
0前言
油水井间示踪技 术是确定流体地下运动规律及油藏非均质性的最 直 接的手段。1992年临盘采油厂曾采用三氯化铁分光光度法检测硫氤酸盐化 学示踪剂[1]在矿场开展试验,试验结果表明:最低的检测浓度为 1mg/L,平
均井距315米,平均单井用量为12.5t,导致现场施工工作量大且施工时间 长,难度大。放射性示踪技术近两年在油田得到广泛的应用,但因其投入 费用大,施工要求高,无检测设备等原因不能被采油厂作为常规工艺使用。 由调研可知异烟酸-毗唑啉酮分光光度法测定硫氤酸根⑵,最低检测浓度可 达0.04 mg/L,稳定检测浓度0.15-1.5 mg/L,且硫氤酸盐是常用的油田化学示 踪剂,其具有显色灵敏、稳定、地层含量低、低吸附的特点,但该方法为 工业废水中硫氤酸根的测定方法,还未在油田应用。因此,针对油田地层 水矿化度高,干扰离子多的特点开展了异烟酸-毗唑啉酮分光光度法测定硫 氤酸根示踪剂的室内研究及矿场试验。
1实验原理
异烟酸-毗唑啉酮分光光度法原理为在中性介质中,于 50 °C条件下,
样品中的硫氤酸盐与氯胺 T反应生成氯化氤,再与盐酸作用,经水水解后 生成戊烯二醛,最后与毗唑啉酮缩合生成兰色染料,在波长为 638nm处进
行分光光度测定。
2检测条件和检测方法。
2.1最佳波长的选择
由于入射光采用最大吸收的波长时,吸光系数值最大,使测定有较高 的灵敏度,同时在此波长处的一个较小的范围内吸光度变化不大不会造成 对Lamber-Beer定律的偏离使测定有较高的准确度。因此选择溶液具有最 大吸收时的波长。(见表1)
注:仪器:752型紫外分光光度计
实验用剂:蒸馏水配制 SCN-溶液:0.4mg/L。
由表1可知,在波长为630nm时,溶液质量吸光系数最大,因此选 择该试验的入射光的波长为 630nm。
表1、最佳波长选择表
波^(nm)
620
628
630
638
640
645
吸光度
0.298
0.338
0.368
0.362
0.32
0.185
2.1干扰离子的去除
临盘油田油藏污水矿化度高>20000mg/L.且富含大量的干扰离子 (如钙、镁、铁等)或原子团。能否去除或掩蔽掉这些干扰离子是该方法 能否作为油水井间示踪剂检测方法的关键。以盘二联油田采出污水作母液 100ml (离子组成见表2),分别加入配制好的硫氤酸根标准溶液 0.00、1.00、
2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml,加入掩蔽剂 Na2CO3、Na3PO4,实验步骤 按异烟酸-毗唑琳酮分析法GB/T13897-92的操作步骤执行。波长采用 630nm,做三次平行试验,实验结果见图 1。
表2、盘二联污水离子组成(mg/l)
离子
Na++K+
Ca2+
Mg2+
CL-
SO42-
hco3-
CO32-
总Fe
总矿化度
P2污水
14437
1618
331
25985
0
166.2
0
18.76
42555.96
图1说明,三次试验的稳定性好,浓度与吸光度之间呈线性关系。经线
性回归得到标准曲线。(见图2)
3现场试验
3.1注入量的确定
3.1注入量的确定
G可R何SwCpa gd⑶
a、 处理层厚度 h =13m
b、 油水井井距 R=500m
c、 处理层平均孔隙度? =27.6%
d、 含水饱和度 S =50%
w
计算得 G=448.35kg
3.2现场试验
e、
预计峰值检测浓度
Cp=0.2mg/L
F、
弥散常数:
a =0.05
G、
放大倍数:
d=10
H、
示踪剂用量:
G
P2-x532
P2-x532
一__P2-X532井位于性岛单元边部见图3,对应油井P2-529 P2-52。 分别距P2-X53^为镐m和500m。2005年7月17日采用400型泵车、
图3、示踪和试验井组构造图
排量20m3/h,在P2-X532井注入硫氤酸钠示踪剂溶液 100 m3,450kg。
对应油井P2-529、P2-52,确定取样方案为每天在 P2-529、P2-52取样。
采出曲线见下图。
图2、P2-52
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