维生素类药物的分析1.ppt

1.理想状况:杂质几乎没有形成干扰。 判断标准：最大吸收波长在326～329nm之间，计算吸收度比值Ai /A328，并与规定值相减，差值不超过±0.02 A值选择：选择A328计算含量 2. 非理想状况:杂质有干扰。 判断标准（符合以下两点之一） (1) 最大吸收波长在326～329nm之间，5个波长下的Ai /A328与规定值之差有一个或几个超过±0.02 ； (2)最大吸收波长不在326～329nm之间 。 本文档共74页；当前第31页；编辑于星期二\5点43分 A值选择： 先计算出： 再计算出 再根据以下三种不同情况选择 （1）若所得的数值在±3%，表明杂质干扰很小，则仍用A328计算含量； （2）若所得的数值在-15%～-3%之间，表明杂质有一定的干扰，则需用A328（校正）计算含量； 本文档共74页；当前第32页；编辑于星期二\5点43分 [如何计算标示量的百分含量]？ 第二步：求 第三步：求效价（IU/g）：效价系指每克供试品中所含维生素A的国际单位数。 如何换算成效价（IU/g）？ 换算因子：定义为每1个 数值所相当的效价。 （C单位为g/100ml） VitA的标示量为效价！ 本文档共74页；当前第33页；编辑于星期二\5点43分 1g维生素A醋酸酯相当的国际单位数为： ★ ★效价IU/g = E 1cm1%× 1900(溶剂:环己烷) 本文档共74页；当前第34页；编辑于星期二\5点43分 1g维生素A醇相当的国际单位数为： ★ ★效价IU/g = E 1cm1%× 1830(溶剂:环己烷) 本文档共74页；当前第35页；编辑于星期二\5点43分 第四步：求标示量％ 标示量——样品标签上注明的每胶丸含有的维生素A醋酸酯的国际单位数(效价，非含量！) 1.求维生素A醋酸酯胶丸为标示量的百分含量: IU/丸 标示量% =---------- ×100% 标示量 IU/丸 = IU/g ×g/丸 = IU/g× W IU/g× W 标示量% = ---------------- ×100% 标示量 本文档共74页；当前第36页；编辑于星期二\5点43分 测定含量 单位质量1g对应的效价 效价占单位样品质量的百分比 效价（标示）占单位质量的百分比 本文档共74页；当前第37页；编辑于星期二\5点43分 或者： A——直接测得的A328或校正后的A328 (校正)； D——供试品的稀释倍数； 1900——换算因数； W——胶丸的平均内容物重量，g； W——称取供试品取量，g； l——比色池厚度，cm； 标示量——样品标签上注明的每胶九含有的维生素A醋酸酯的国际单位数。 本文档共74页；当前第38页；编辑于星期二\5点43分 （3）若所得的数值小于-15%或大于+3%，或最大吸收波长不在326～329nm之间，表明杂质干扰很大，已经不适宜再用本法测定。则应采用第二法（皂化法）测定。 图示： 用第二法测 定 用 A328 （校正 ） 计算 用 A328 计算 用第二法测 定 - 15 % - 3% 0 +3% 本文档共74页；当前第39页；编辑于星期二\5点43分 第二法：中国药典适用于维生素A醇（含杂质较多的维生素A ）的方法 ——等吸收比法、6/7A法 第一法无法消除杂质干扰时用此法 本文档共74页；当前第40页；编辑于星期二\5点43分 2. A值的选择法: 按中国药典附录Ⅶ J——维生素A测定法的规定。 判断?max是否在323～327nm之间 计算 是 否 取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定 本文档共74页；当前第41页；编辑于星期二\5点43分 判断 A300 /A325 是否大于0.73 是 否 取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定 计算A325(校正) 本文档共74页；当前第42页；编辑于星期二\5点43分 0 3% －3% 本文档共74页；当前第43页；编辑于星期二\5点43分 [如何计算含量]？ 1.求E 1cm1% E 1cm1% =A/CL （C单位为g/100ml） 2.求效价（IU/g）： IU/g=