台式气相色谱-质谱联用仪校准装置操作规程.doc

台式气相色谱-质谱联用仪校准装置操作规程 编号:JL12-理化-作业-101 台式气象色谱-质谱联用仪校准装置的 操 作 规 程 编写: 年 月 日 审核: 年 月 日 批准: 年 月 日 理化实验室 1 台式气象色谱-质谱联用仪校准装置的操作规程 1目的 为了规范测试、校准或检定过程，严格执行检定规程，保证量值传递的准确性，保证结果的客观公正性，特制定该操作规程。 2测量标准的组成 2.1检校设备 设备 要求 满量程10l，需校准 ,微量注射器 气相色谱仪检定专用测量仪 符合使用要求 2.2标准物质 标准物质 要求 八氟萘-异辛烷溶液标准物质: 100pg/μL 苯甲酮-异辛烷溶液标准物质: 10.0ng/μL 六氯苯-异辛烷溶液标准物质: 10.0ng/μL 硬脂酸甲酯-异辛烷测试溶液: 10.0ng/μL 异辛烷或正己烷: 液相色谱级或同等级别。 3环境条件 环境温度 15?~27? 环境相对湿度 ?75% 室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易 检校室要求 燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。 4准备工作 4.1仪器安装要求 仪器应该平稳而牢固的安装在工作台上，电缆线的接插件应该紧密配合，接地良好。 4.2气体管路 气体管路应使用不锈钢管、钢管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。 5量传参数和量值点 根据JJF 1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》，台式气相色谱-质谱联用仪装置的量传参数是:质量分析。量传量值点是:质量范围，质量准确性，分辨力(R)，信噪比，测量重复性，谱库检索，气象色谱柱箱温度控制。 6操作步骤 6.1外观检查 仪器不能有影响校准的外观缺陷，按键开关、调节旋钮等各部件工作正常。 6.2分辨力 仪器稳定后，执行Autotune命令调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W。 1/2 2 6.3 质量范围 以全氟三丁胺为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600以上，观察是否出现质量数600以上(含600)的质谱峰。 6.4信噪比 6.4.1 EI源 仪器调谐通过后，参照附录C条件，注入100pg/μL的八氟萘-异辛烷溶液1.0μL，提取m/z=272离子，再现质量色谱图，根据公式(1)计算S/N。 S/N=H/H(1) 噪声272 式中:H——提取离子(m/z)的峰高; 272 H——基线噪声。 噪声 6.4.2 正Cl源 .4.1条件，注入10.0ng/μL的苯甲酮-异辛烷溶液1.0μL，提取m/z=183离子， 参照6 再现质量色谱图，根据公式(1)计算S/N。 6.4.3 负Cl源 参照6.4.1条件，注入100pg/μL的八氟萘-异辛烷溶液1.0μL，提取m/z=272离子，再现质量色谱图，根据公式(1)计算S/N。 6.5质量准确性 参照6.4.1条件，注入10.0ng/μL的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液1.0μL，记录74,143,199,255,和298等硬脂酸甲酯主要离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后两位，理论值见附录E，根据公式(2)计算实测值与理论值之差，以此评价质量准确性。 M?M=-M 测理ii M式中:——第i个离子三次测量平均值，u;测i M ——第i个离子理论值，u。 理i 6.6 测量重复性 参照6.4.1条件，前面例如7.2注入1.0μL质量浓度为10.0ng/μL的六氯苯-异辛烷溶液，连续6次，提取六氯苯特征离子m/z=284，再现质量色谱图，按质量色谱峰进行面积积分，根据公式(3)计算RSD: 62xx(,),i1i,1，，100% RSD := 6,1x 式中:RSD——相对标准偏差，% x ——六氯苯第i次测量峰面积; i x ——六氯苯6次测量峰面积算数平均值; 3 i——测量序号。 6.7 气相色谱柱箱温度控制 6.7.1柱箱温度稳定性 把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表(或色谱仪检定专用测量仪)上，然后把温度 ?。加热升温，待温度稳定后，观察10min，计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为70 每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值，其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。 6.7.2程序升温重复性 按6.7.1的校准条件和方法进行程序升温重复性校准。选定初温50?，终温200?。升温速率10?/min左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复2,3次，求出相应点的最大相对偏差(R)，其值应?2%，结果按下式计算。d t,tmaxminR= ，100%dt t式中:——对应点的最大温度，?; max t ——相