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台式气相色谱-质谱联用仪校准装置操作规程
编号:JL12-理化-作业-101
台式气象色谱-质谱联用仪校准装置的
操 作 规 程
编写: 年 月 日
审核: 年 月 日
批准: 年 月 日
理化实验室
1
台式气象色谱-质谱联用仪校准装置的操作规程
1目的
为了规范测试、校准或检定过程,严格执行检定规程,保证量值传递的准确性,保证结果的客观公正性,特制定该操作规程。
2测量标准的组成
2.1检校设备
设备 要求
满量程10l,需校准 ,微量注射器
气相色谱仪检定专用测量仪 符合使用要求 2.2标准物质
标准物质 要求
八氟萘-异辛烷溶液标准物质: 100pg/μL
苯甲酮-异辛烷溶液标准物质: 10.0ng/μL
六氯苯-异辛烷溶液标准物质: 10.0ng/μL
硬脂酸甲酯-异辛烷测试溶液: 10.0ng/μL
异辛烷或正己烷: 液相色谱级或同等级别。 3环境条件
环境温度 15?~27?
环境相对湿度 ?75%
室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰,不得存放与实验无关的易
检校室要求 燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。
4准备工作
4.1仪器安装要求
仪器应该平稳而牢固的安装在工作台上,电缆线的接插件应该紧密配合,接地良好。 4.2气体管路
气体管路应使用不锈钢管、钢管、聚四氟乙烯管、尼龙管,禁止使用一般的橡皮管。 5量传参数和量值点
根据JJF 1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》,台式气相色谱-质谱联用仪装置的量传参数是:质量分析。量传量值点是:质量范围,质量准确性,分辨力(R),信噪比,测量重复性,谱库检索,气象色谱柱箱温度控制。
6操作步骤
6.1外观检查
仪器不能有影响校准的外观缺陷,按键开关、调节旋钮等各部件工作正常。 6.2分辨力
仪器稳定后,执行Autotune命令调谐,直到调谐通过,打印调谐报告,得到半峰宽W。 1/2
2
6.3 质量范围
以全氟三丁胺为调谐样品进行调谐,质量数设定达到600以上,观察是否出现质量数600以上(含600)的质谱峰。
6.4信噪比
6.4.1 EI源
仪器调谐通过后,参照附录C条件,注入100pg/μL的八氟萘-异辛烷溶液1.0μL,提取m/z=272离子,再现质量色谱图,根据公式(1)计算S/N。
S/N=H/H(1) 噪声272 式中:H——提取离子(m/z)的峰高; 272
H——基线噪声。 噪声
6.4.2 正Cl源
.4.1条件,注入10.0ng/μL的苯甲酮-异辛烷溶液1.0μL,提取m/z=183离子, 参照6
再现质量色谱图,根据公式(1)计算S/N。
6.4.3 负Cl源
参照6.4.1条件,注入100pg/μL的八氟萘-异辛烷溶液1.0μL,提取m/z=272离子,再现质量色谱图,根据公式(1)计算S/N。
6.5质量准确性
参照6.4.1条件,注入10.0ng/μL的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液1.0μL,记录74,143,199,255,和298等硬脂酸甲酯主要离子的实测质量数,有效数值保留到小数点后两位,理论值见附录E,根据公式(2)计算实测值与理论值之差,以此评价质量准确性。
M?M=-M 测理ii
M式中:——第i个离子三次测量平均值,u;测i
M ——第i个离子理论值,u。 理i
6.6 测量重复性
参照6.4.1条件,前面例如7.2注入1.0μL质量浓度为10.0ng/μL的六氯苯-异辛烷溶液,连续6次,提取六氯苯特征离子m/z=284,再现质量色谱图,按质量色谱峰进行面积积分,根据公式(3)计算RSD:
62xx(,),i1i,1,,100% RSD := 6,1x
式中:RSD——相对标准偏差,%
x ——六氯苯第i次测量峰面积; i
x ——六氯苯6次测量峰面积算数平均值;
3
i——测量序号。
6.7 气相色谱柱箱温度控制
6.7.1柱箱温度稳定性
把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表(或色谱仪检定专用测量仪)上,然后把温度
?。加热升温,待温度稳定后,观察10min,计的探头固定在柱箱中部,设定柱箱温度为70
每变化一个数记录一次,求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值,其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值,即为柱箱温度稳定性。
6.7.2程序升温重复性
按6.7.1的校准条件和方法进行程序升温重复性校准。选定初温50?,终温200?。升温速率10?/min左右。待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至终温稳定。此实验重复2,3次,求出相应点的最大相对偏差(R),其值应?2%,结果按下式计算。d
t,tmaxminR= ,100%dt
t式中:——对应点的最大温度,?; max
t ——相
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