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化妆品质量检验的分析方法;;【案例】美白类面霜中铅含量的测定;TEXT、; ;1、采样的目的; ; ; ; ; ; ; 液体样品的取样; 半固体产品的取样; 固体产品的取样; 气雾剂产品的取样;; ; ;恒温-加热-干燥设备—马弗炉、高温炉; ; ;使用要求:
可以灰化已干燥的有机物,但样品量不可大于规定,以免燃烧不完全和爆炸。
一般300ml容积的氧弹可以灰化1g以下的样品。
优点:氧化样品速度快,不存在易挥发元素丢失等优点。
局限:需要一定装置,在国内使用不多。
; ; ; ; ; ;微波消解仪; ;;; ;(1)溶液提取
利用化妆品各组分理化性质的不同,选用适当的溶剂将待测成分溶解从而使组分分离。(相似相溶)
二甲基甲酰胺:抽提色素;
甲醇、乙醇:提取防腐剂、激素等;
氯仿-乙醇:口红和除臭棒。
【注意】可采用超声或高温加速溶液的提取效率。
;(2)水蒸气蒸馏
相对分子量较小且不止一个官能团的有机物,可以借助水蒸汽蒸馏而与基体进行分离。;2、纯化和分离
如果分离的样品液不能满足后继的定量方法,需要做进一步的纯化和分离。;(2)柱色谱法
有吸附性能的固体为固定相,以液体为流动相,利用不同溶质分子在吸附剂和洗脱剂之间的不同吸附、解吸能力而彼此分配。;(3)固相萃取(SPE)
基于色谱柱分离的原理,以颗粒微小的色谱柱填充料作为载体来进行分离。
;优点:无需有机溶剂,操作也很简便,是一支携带方便的萃取器,检测线达ug/L-ng/L水平,适于室内使用和野外的现场取样分析,也易于进行自动操作。 ;S P M E 三种基本的萃取模式;SPME 进样过程(顶空萃取,气相色谱分析);(5)微波萃取
使用适合的溶剂在微波反应器,利用电磁场的作用,使香料、天然色素、化妆品中有机物成分与基体有效的分离,并能保持分析对象的原本化合物状态。
;(6)超临界流体萃取(SFE)
;超临界流体相图;原理:利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分??量大小的成分依次萃取出来。;优点:
(1)SFE可以在接近室温及CO2气氛中进行提取,有效地防止了热敏性物质的氧化。
(2)SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留的溶剂物质。
(3)萃取和分离合二为一,当饱和了溶解物的CO2流体进入分离器时,使得CO2与萃取物迅速成为两相而立即分开。
(4)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数,通过改变温度和压力达到萃取的目的,因此工艺简单容易掌握,而且萃取的速度快。 ;SFE 流程示意图
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