药物分析计算课件.pptxVIP

V—滴定时，供试品消耗滴定液的体积(ml) V0—滴定时，空白消耗滴定液的体积(ml) F—浓度校正因子 —供试品的质量 s m (2)剩余滴定法 1 例 1 、非那西丁含量测定：精密称取本品 0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用 亚硝酸钠液(0.1010mol/L)滴定，用去 20.00m1。每1ml亚硝酸钠液(0.1mol/L) 相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁 的含量。 2 例1计算如下： 3 例2、精密称取青霉素钾供试品0.4021g， 按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加 入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回滴 时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空白 试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。 求供试品的含量，每1ml盐酸液 (0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。 4 例2计算如下： 5 (1)吸 收系数 法 ： 2、紫外分光光度法 c ÷100= C C 6 A 百分含量= × 100% D —稀释倍数 —供试品的质量 s m 7 A 供 E c%m c 供 l (2)对照法 A 对 E c%m c 对 l A 供 c 供 A 对 c 对 c 供 = c 对 × A供 c 对 × A对 × D ms 对 供 A A 1 1 1 1 百分含量 = × 100% = = 8 例3、对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取 本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中， 加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至 刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶 中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻 度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长 处测定吸收度，按 C 8 H 9 NO 2 的吸收系数 ( )为715计算，即得。若样品称样量为m (g)， 测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式 9 为 A. B. C. D. E. 10 假设样品中乙酰氨基酚的量为 χ (g) χ 5 × χ ＝ C × D ＝ 250 × 100 5 稀释倍数D＝ 定容体积的乘积 取样体积的乘积 250 100 ＝ C (g/ml) 11 例4：利血平的含量测定： 对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品 20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用 无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1，置 50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀， 即得。 供试品溶液的制备 精密称取本品 0.0205g，照对照品溶液同法制备。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品 溶液各5ml，分别置10ml量瓶中，各加硫酸滴定12 液 (0.25mol/L) 1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶 液1.0ml，摇匀，置55℃水浴中加热30分钟，冷 却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml，用 无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液 与供试品溶液各5ml，除不加0.3%亚硝酸钠溶液 外，分别用同一方法处理后作为各自相应的空 白，照分光光度法，在390±2nm的波长处分别 测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604，对 照品溶液的吸收度为0.594，计算利血平的百分 含量。 13 例4计算如下： A供 百分含量 = × 100% c 对 × A对 × D ms 14 当供试品和对照品是用相同的方法 制备时： (稀释倍数相同) 已知： C供= C对 对 供 A A m供= m对 对 供 A A 15 3、高效液相色谱法 HPLC进行含量测定的方法有： 外标法，内标法，面积归一化法等， 其中外标法最为常用。 在此处先简单的介绍一下外 标法的计算方法，其他和外标法有关 的内容放在第十四章学习。 16 用外标法测定供试品中某个化学成 分的含量，其计算公式如下： C供= C对 百分 C供 ×D 含量 ＝ m ×100% s C供：供试品浓度 C对： 对照品浓度 A供：供试品峰面积 A对： 对照品峰面积 对 供 A A 17 例5、盐酸四环素(原料药)含量测定 色谱条件和系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以0.1mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺- 0.2mol/L磷酸氢二铵溶液