《2018年山东省职业院校技能大赛（高职组）农产品质量安全检测赛项公开赛卷》.pdfVIP

2 本赛项包括 个竞赛内容，赛题分别如下： 一、黄瓜中有机磷农药检测项目 该项目主要分为样品预处理、数据处理和离线色谱工作站操作3 个竞赛环节。 1、样品预处理 NY/T761-2008 本项目操作规程在参照行业标准《 蔬菜和水果中 有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》第 一部分第二法的基础上略有改动。 操作规程中由专家组统一准备空白样品，每位选手做三个平行加 标样（所有样品中加标样的操作由一名裁判使用一把移液枪、一份标 准溶液来统一完成），样品预处理完成后，统一送至第三方检测机构 检测。 赛场为每个选手提供的玻璃器皿均洁净干燥，无需洗涤。 1 （）制样 黄瓜两根去皮，切小块，放入搅拌机中，打浆。 2 （）样品提取 称取10.00g± 0.1g 黄瓜匀浆于50mL 离心管中，由裁判在样品 中统一加入有机磷标准溶液，准确移入20mL 乙腈，于旋涡振荡器上 混匀2min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有2 g~3g 氯化钠的50mL 具塞量筒中，收集滤液20mL 左右，盖上塞子，剧烈震荡1min，在 室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。 3 （）净化 用移液管从具塞量筒中准确移取4mL 乙腈相溶液于10mL 刻度 75 试管中，将其置于氮吹仪中，温度设为 ℃，缓缓通入氮气，蒸发 近干，用移液管准确移入2mL 丙酮，在旋涡混合器上混匀，用0.2 μm 滤膜过滤后，分别移入至自动进样器进样瓶中，做好标记，供色谱测 定。 4 （）测定 由裁判收齐样品后统一送至第三方检测机构检测。根据检测结果 的回收率和RSD 进行评判。 2 、数据处理 考核参赛选手图谱解读、标准溶液配制及数据处理能力。数据处 理时提供统一打印图谱 （图谱将从题库中统一抽取）。按照标准中的 色谱分析方法进行定性定量分析。 1 （）正确填写数据处理记录表； 2 （）正确记录预处理和检测过程中涉及到的原始数据； 3 （）正确计算试样中的农药残留量，以质量分数计，单位为毫 mg/kg mg/mL 克每千克 （ ）或毫克每毫升 （ ）； 4 （）正确计算结果的准确性和精密度：以回收率表示结果准确 性，以RSD 值表示结果精密度。回收率以三份平行加标样中待测成 分的绝对质量来计算；RSD 值以三份平行加标样中待测成分的质量 分数来计算； 5 （）按要求正确配制标准溶液； 6 （）所有计算结果保留三位有效数字。 3 、离线色谱工作站 离线色谱工作站主要考核学生利用软件建立气相色谱分析方法、 标准曲线、出具未知样检测报告等方面的能力。 1 （）新建方法 按照有机磷类农药残留的气相检测参数设置色谱工作站的方法 文件进行操作，主要包括程序升温条件、色谱柱、载气流速、燃气流 速、检测器条件、运行时间等。 2 （）单针序列 按照提供的标样、未知样进样序列表安排色谱工作站的进样序列 等操作。 3 （）新建标准曲线 按照标准曲线相关系数的要求，利用外标法在色谱工作站上制作 有机磷农药的标准曲线，并进行标准曲线的参数设置，主要包括标准 曲线名、方法、组分单位、响应值的类型、方程的类型等。 4 （）未知样的谱图处理和含量计算 根据未知样图谱，设置基本积分参数，包括峰高、峰宽、斜率等， 并手动积分删除杂峰，利用前面制作的标准曲线计算含量，保存处理 的未知样图谱，填写审计追踪信息并保存。