DB44T 1815-2016废杂铜化学分析方法 镍量的测定.docx

1 分类号 案卷号 件号 G4AI 23 ICS 77.040.30 H 13备案号：53677—2017 H 13 广 东 省 地 方 标 准 DB44/T 1815—2016 废杂铜化学分析方法镍量的测定 Method for chemical analysis of copper scrap Determination of nickel content 2016-03-07 发布 2016-06-07实施 广东省质量技术监督局 发布 2 DB44/T 1815—2016 前 言 本标准依据GB/T1.1-2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》编制。 本标准由广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院)提出。 本标准由广东省分析测试标准化技术委员会 (GD/TC22) 归口。 本标准主要起草单位：广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院)。 本标准参与起草单位：清远市金属行业商会、江西铜业(清远)有限公司、国家日用小商品质量监 督检测中心。 本标准主要起草人：肖红新、陈晓东、唐维学、许洁瑜、庄艾春、岳伟、麦丽碧、赖心、杨舜、项 超、韦顺文、李竹英、王彩华。 本标准为首次发布。 I 3 DB44/T 1815—2016 废杂铜化学分析方法镍量的测定 1 范围 本标准规定了废杂铜中镍量的测定方法。 本标准适用于废杂铜或由废杂铜冶炼所得的再生铜中镍量的测定 。测定范围：0.010%～10.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本方法的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 方法。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括其所有修改单)适用于本方法。 GB/T 200014 标维编写规则 4 部 分 ：试验方法标准。 3 术语 下列术语 适合本文件。 废杂铜 copper scrap 含铜的废 品或废料。 4 方法提要 试料经硝酸、盐酸混合酸溶解。在硝酸介质中，于波长232.0 nm 处，以空气-乙炔为火焰，使用 原子吸收光谱仪测量镍 的吸光度， 按照标准工作曲线计算镍含量。 5 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂、二级去离子水或相当纯度的水。 5.1 盐酸 (p1.19g/mL) 。 5.2 硝酸 (p1.42g/mL)。 5.3 溴素 (WBr≥99.5%)。 5.4金属镍 (wNi≥99.95%)。 5.5 镍标准贮存溶液：称取0.2000g 金属镍(5.4)于100mL 烧杯中，加入15mL 硝酸(5.2),盖上 表面皿，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷至室温。移入100 mL 容量瓶 中，以水定容，混匀。此溶液1mL 含 2mg 镍。 5.6 镍标准溶液：移取10.00 mL 镍标准贮存溶液(5.5)置于200 mL 容量瓶中，加4 mL 硝酸 (5.2),以水定容，混匀。此溶液1mL 含100 μg 镍。 6 仪器 原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。 1 DB44/T 1815—2016 在原子吸收光谱仪最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 一特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度不大于0.030μg/mL; —精密度：用最高浓度的标准溶液测量10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%, 用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的 标准溶液平均吸光度的0.5%; 一工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值 之比，应不小于0.7。 7 试样 7.1 试样粒度不大于1mm。 7.2 试样在100℃~105℃烘干1h 后，置于干燥器中冷至室温备用。 8 分析步骤 8.1 试料 按照表1称取试样，精确至0.0001g。 8.2 测定次数 独立地进行二次测定，取其平均值。 8.3 空白试验 随同试料做空白试验。 8.4 测定 8.4.1 将试料(8.1)置于150mL 烧杯中，加少量水润湿，加入5mL 硝酸(5.2),待剧烈反应后， 加入10mL 盐酸(5. 1)和1mL 溴(5.3),盖上表面皿，置于电热板上低温加热溶解，煮沸至红棕色 烟冒尽，取下冷却，加2mL 硝酸(5.2),以水吹洗杯壁及表面皿，按表1移入相应容量瓶，以水定 容，摇匀，静置。按表1分取部分试料溶液稀释及添加硝酸(5.2),以水定容，混匀，待火焰原子吸 收光谱法测定。 表1 试料量及稀释倍数 镍的质量分数 /% 试料量 /g 试液总体积 /mL 分取试液体积 /mL 定容体积 /mL 添加硝