DB44T 1821-2016纸巾纸、湿纸巾中丙烯酰胺总含量和迁移量的测定.docx

1 ICS 71.040.50Y ICS 71.040.50 Y 30 备案号：53700—2017 案卷号 件号 29 DB44 广东省方地准标 广 东 省 方 地 准 DB44/T1821—2016 DB44/T 纸巾纸、湿纸巾中丙烯酰胺总含量和 迁移量的测定 Determination of total content and migration of acrylamide in facial tissue and wet wips 2016-03-07 发布 2016-06-07实施 广东省质量技术监督局 发布 2 DB44/T 1821—2016 前 言 本标准按照 GB/T1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由广州质量监督检测研究院提出。 本标准由广东省造纸及纸制品标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：广州质量监督检测研究院。 本标准主要起草人：谢文缄、席绍峰、熊小婷、刘冬虹、贾芳、李泽荣、戴航、李燕飞。 I 3 DB44/T 1821—2016 纸巾纸、湿纸巾中丙烯酰胺总含量和迁移量的测定 1 范围 本标准规定了纸巾纸、湿纸巾中丙烯酰胺总含量和迁移量的高效液相色谱-三重四级杆质谱联用 仪 (LC-MS/MS) 测定方法。 本标准适用于日常生活所用的各种纸面巾、纸餐巾、纸手帕及湿纸巾(湿巾、婴儿湿巾)等产品 中丙烯酰胺总含量和迁移量的测定，其 他生活用纸产品如卫生巾、卫生纸、婴幼儿纸尿裤等可参考使 用。 本方法丙烯酰胺总含量测定的检出限为0.02mg/kg,定量限为0. 10mgxkg; 丙烯酰胺迁移量测定 的检出限为0.005mg/kg, 定量限为0.025mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 14576-2009 纺织品 色牢度试验耐光、汗复合色牢度 3 原理 3.1 丙烯酰胺总含量 的测定 样品经水提取后用 LC-MS/MS 的电喷雾电离(ESI)正离子模式电离，多反应监测(MRM)模式检测， 以保留时间及离子对比例定性，以氘代丙烯酰胺作为内标，内标法定量。 3.2 丙烯酰胺迁移量的测定 在模拟人体接触条件下，测定迁移至浸泡液中的丙烯酰胺含量。在 LC-ws/MS 的 ESI 正离子模 式，多反应监测(MRM)模式下、以保留时间及离子对比例定性，以众代丙烯酰胺作为内标，内标法定 量。 4 试剂和材料 4.1 水：符合GB/T 6682 规定的一级水 4.2 甲醇：色谱纯 4.3 甲酸：色谱纯 4.4标准物质：丙烯酰胺，含量大于98% 4.5 内标：氘代丙烯酰胺，含量大于98% 4.6 人工汗液：现配现用，配制方法见GB/T 14576-20095.2 4.7 标准溶液的配制 4.7.1 标准贮备液1(1000μg/mL): 准确称取丙烯酰胺标准品(4.4)10.0mg(精确到0.01mg), 用 甲醇溶解、定容至10mL,-18℃ 下保存。 1 2 DB44/T 1821—2016 4.7.2 内标贮备液1(1000μg/mL): 准确称取氘代丙烯酰胺(4.5)10.0mg(精确到0.01mg), 用甲 醇溶解、定容至10mL,-18℃ 下保存。 4.7.3 标准贮备液2:吸取适量的标准贮备液1(4.7.1),用水稀释成浓度分别为1、2、10、20、 50、100μg/mL的标准溶液。 4.7.4 内标贮备液2(20μg/mL): 吸取适量的内标贮备液1(4.7.2),用水稀释制备。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源(ESI) 5.2 分析天平：感量分别为0.0001g 和0.00001g 5.3 恒温水浴振荡器 6 分析步骤 6.1 样品处理 6.1.1丙烯酰胺总含量的测定 剪取适量样品，准确称取0.5g (精确至0.0001g), 置于250mL 具塞三角瓶中，加入内标贮备 液2(4.7.4)50μL, 准确加入水50mL, 放入常温水浴中振荡10min, 过0.22μm 滤膜，待测。 6.1.2丙烯酰胺迁移量的测定 取整张样品，称重(精确至0.0001g), 置于250mL烧杯中，加入内标贮备液2(4.7.4)和人 工汗液适量，摇匀，37℃下静置10min, 冷却至室温，过0.22μm 滤膜，待测。 (注：样品重量 ≤2.0g 时，准确加入内标贮备液225μL 和人工汗液25mL, 样品重量2.0g 时，准确加入内标贮 备液250μL 和人工汗液50m