DB44T 1816-2016废杂铜化学分析方法 铂量的测定.docx

ICS 77.040.30 H 15 备案号：53676— 2017 广 东 分类号 案卷号 件号 G4A] 24 DB44 省 地 方 标 准 DB44/T 1816—2016 废杂铜化学分析方法铂量的测定 Method for chemical analysis of copper scrap Determination of platinum content 2016-03-07 发布 2016-06-07 实施 广 东 省 质 量 技 术 监 督 局 发布 1 2 DB44/T 1816—2016 前 言 本标准依据 GB/T1.1-2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》编制。 本标准由广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院)提出。 本标准由广东省分析测试标准化技术委员会 (GD/TC22) 归口。 本标准主要起草单位：广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院)。 本标准参与起草单位：清远市金属行业商会、江西铜业(清远)有限公司、国家日用小商品质量监 督检测中心。 本标准主要起草人：庄艾春、肖红新、唐维学、熊晓燕、陈小兰、王芳、李小玲、王津、岳伟、杨 舜、项超、韦顺文、李竹英、王彩华。 本标准为首次发布。 I 3 DB44/T 1816—2016 废杂铜化学分析方法铂量的测定 1 范围 本标准规定了废杂铜中铂量的测定方法 。 本标准适用于废杂铜或由废杂铜冶炼所得的再生铜中铂量的测定。测定范围：1.0 g/t～200.0 g/t。 2 规范性引用文件 下列文件对于本方法的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 方法。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括其所有修改单)适用于本方法。 GB/T20001.4 标准编写规则 第4部分：试验方法标准。 3 术语 下列术语适合本文 件。 废杂铜 copper scrap 含铜的废品 或废料。 4 方法提要 试料经配料、熔融，获得适当质量含有贵金属的铅扣和易碎性的熔渣。铅扣经灰吹得到贵金属 合粒。对熔渣和灰皿进行二次试金补正分析结果。贵金属合粒经硝酸溶解，再以王水溶解。使用电感 耦合等离子体发射光 谱仪测定铂量。 5 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂、二级去离子水或相当纯度的水。 5.1 无水碳酸钠：工业 纯，粉状。 5.2 氧化铅：工业纯，粉状(≤0.02g/t)。 5.3 硼砂：工业纯，粉状 5.4 二氧化硅：工业纯，粉状。 5.5 淀粉：粉状。 5.6 无水硫酸钠：工业纯，粉状。 5.7 硝酸(p1.42g/mL)。 5.8 盐酸(p1.19g/mL)。 5.9 硝酸(1+1):一体积硝酸(5.7)与一体积水混合。 5.10 王水：三体积盐酸(5.8)与一体积硝酸(5.7)混合(现用现配)。 5.11 金属铂 (wp≥99.99%)。 5.12 金属银 (w?g≥99.99%)。 5.13 铂标准贮存溶液：称取0.1000 g 金属铂(5.11),置于100 mL 烧杯中，加入20 mL 王水(5.10), 低温加热至完全溶解，蒸至近干，取下冷至室温，加入5 mL 盐酸(5.8),移入100 mL 容量瓶中，以 水定容，混匀。此溶液1mL 含 1mg 铂。 1 2 DB44/T 1816—2016 5.14 铂标准溶液：移取10.00 mL 铂标准贮存溶液(5.13)于100 mL 容量瓶中，加入5 mL 盐酸 (5.8),以水定容，混匀。此溶液1mL 含100 μg铂。 6 仪器和设备 6.1 试金坩埚：材质为耐火粘土，高约130 mm、 顶部外径约90 mm、 底部外径约50 mm, 容积约为 300 mL。 6.2 镁砂灰皿：顶部内径约35mm、 外径约40mm、 高约20mm、 深约15 mm。 制法：水泥(标号425)、镁砂(85%通过200目筛)与水按质量比(15:85:10)搅和均匀， 在灰皿模上压制成型，阴干3个月后备用。 6.3天平：感量0.1g、0.01g和0.0001g。 6.4试金电炉：最高加热温度不低于1200℃。 6.5 灰吹电炉：最高加热温度不低于1000℃。 6.6 粉碎机：密封式制样粉碎机。 6.7 混样瓶：300mL 磨口玻璃瓶。 6.8氩气 (wA99.99%)。 6.9 电感耦合等离子体发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下，用1.00 μg/mL 的铂标准溶液连续测量11次，其光强度的相对标准偏差 不超过2.5%。 7 试样 7.1 试样粒度应不大于1mm。 7.2 试样在100℃~105℃烘干1h 后，置于干燥器中冷至室温备用。 8 分析步骤 8.1 试料 称取5.0g 试样，精确