《铌铁 锰含量的测定 高碘酸盐光度法》征求意见稿.pdfVIP

ICSXX.XXX.XX CCSXXXX 团体 标 准 T/CSTMXXXXX 202X — 铌铁 锰含量的测定 高碘酸盐氧化光度法 FerroniobiumDeterminationofmanganese Periodatespectrophotometricmethod 202X-XX-XX 发布 202X-XX-XX 实施 中关村材料试验技术联盟 T/CSTM XXXXX—2020 I T/CSTM XXXXX—2020 铌铁 锰含量的测定 高碘酸盐光度法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了高碘酸盐光度法测定铌铁中锰含量的方法。 本文件适用于铌铁中质量分数为0.01%~2.00%锰含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T28372 铁合金 取样和制样总则 （GB/T28372-2012，ISO 3713:1987，MOD） 3 术语和定义 “本文件没有需要界定的术语和定义。” 4 原理 试料用硝酸和氢氟酸溶解，高氯酸冒烟后，过滤除去铌，在硫酸-磷酸混酸介质中，用高碘酸钾将 锰氧化成紫红色的高锰酸，于分光光度计波长530nm 处测量其吸光度，计算出锰的质量分数。 5 仪器和设备 5.1 分光光度计 5.2 实验玻璃器皿 所有使用的玻璃器皿应符合GB/T 12805、GB/T 12806和GB/T 12808 中规定的A 级。 6 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 1 T/CSTM XXXXX—2020 ρ 6.1 硝酸， 约1.42g/mL。 ρ 6.2 氢氟酸， 约1.15g/mL。 ρ 6.3 高氯酸， 约1.67g/mL。 ρ 6.4 盐酸， 约1.19g/mL。 ρ 6.5 磷酸， 约1.70g/mL。 ρ 6.6 过氧化氢， 1.10g/mL溶液。 ρ 6.7 硫酸， 约1.84g/mL。 ρ 6.8 硫酸， 约1.84g/mL，稀释为1+1。 100mL水置于500mL烧杯中，将烧杯放入冷却水中。取硫酸 （6.7）100mL，沿玻璃棒缓慢倒入烧杯 中，边加硫酸边用玻璃棒不断搅拌溶液，混匀后冷却至室温。 6.9 高碘酸钾溶液，50g/L。 称取5g高碘酸钾置于250mL烧杯中，加入60mL水，15mL硝酸（6.1），微热溶解，冷却后移至100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.10 亚硝酸钠溶液，10g/L。 6.11 无水碳酸钠。 6.12 硼酸。 6.13 无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂,质量比例为3+1。 6.14 不含还原物质水。 将去离子水 （或蒸馏水）加热煮沸，每升用5mL