大学化学实验思考题答案.docx

PAGE PAGE 1 实验一 络合滴定法测定水的硬度 一、 思考题及参考答案： 1、 因为EDTA 与金属离子络合反应放出H+，而在络合滴定中应保持酸度不变，故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH 值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA 的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、 铬黑T 在水溶液中有如下 ： H2In－ ? HIn2- ? In3- （pKa ＝6.3 pKa ＝11.55） 2 3 紫红 兰 橙 从此估计，指示剂在 pH6.3 时呈紫红色，pH11.55 时，呈橙红色。而铬黑 T 与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T 指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3、 Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。 在碱性条件下，加入 Na2S 或 KCN 掩蔽 Cu2+、Co2+、Ni2+，加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。 实验二 原子吸收法测定水的硬度 一、 思考题参考答案： 如何选择最佳的实验条件？ 答：通过实验得到最佳实验条件。 分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。 燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。 狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量， 能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 实验三 硫酸亚铁铵的制备及 Fe3+含量测定 四、 思考题及参考答案 1、 本实验在制备FeSO4 的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？ 答： 如果溶液的酸性减弱， 则亚铁盐( 或铁盐) 的水解度将会增大， 在制备 (NH ) S0 ·FeSO ·6H O 的过程中，为了使 Fe2+不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸 4 2 4 4 2 度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？ 使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将 Fe2+氧化为 Fe3+，影响产品 质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸 10 分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。 3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准?为什么? 答：计算FeSO4 的理论产量时，以Fe 屑的参加反应量为标准。 计算(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 的理论产量时，应以(NH4)2SO4 的用量为标准。 决定计算标准的原则是，以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的 3)。 实验四 硫酸亚铁铵中 Fe2+的含量的测定（KMnO 法） 4 一、 思考题及参考答案 应用等物质的量规则计算标定结果时，应如何确定草酸钠的基本单元？ 4答：应用等物质的量规则，以转移一个电子作为基本单元，草酸钠的基本单元应为1/2 Na2C2O 。 4 配制KMnO4 溶液时，为什么要加热煮沸并保持微沸状态1h 后冷却过滤再标定？ 答：主要是使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化，通过过滤除去。 3．以Na2C2O4 为基准物标定KMnO4 溶液的浓度时应注意哪些反应条件？ 答：应注意反应的温度、速度和酸度，详细条件见讲解及示范操作。 用 KMnO4 溶液滴定 Na2C2O4 时，为什么开始滴定褪色很慢，随着滴定的进行而褪色愈来愈快？如果在开始滴定前加入1 ~ 2 滴 MnSO4 溶液，会发生什么现象？为什么？ 答：因为 KMnO4 与Na2C2O4 的反应在常温下反应速率慢，随着滴定的进行由于有 Mn2+ 生成，对反应有自动催化作用，因而褪色愈来愈快。如果在开始滴定前加入 1 ~ 2 滴 MnSO4 溶液，会发现滴入 KMnO4 溶液后，迅速褪色，反应速度变快，这也是由于 Mn2+对反应的催化作用所致。 KMnO4 法测定亚铁的方法、原理是什么？ 答：稀硫酸溶液中，KMnO4 能定量地把亚铁氧化成三价铁，反应式如下： 4 25Fe2+ + MnO - + 8H+ = Mn2+ + Fe3+ 4 2 化学计量点时，微过量的 KMnO4 即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点。根据KMnO4 标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计