材料分析测试-第六章-X射线衍射方法课件.pptxVIP

第六章 X射线衍射方法;德拜法（德拜-谢乐法）;第一节 多晶体衍射方法;;德拜法的衍射花样(弧对);德拜相机构造示意图;（2） 德拜法的样品制备;（3）底片的安装;（4）选靶与滤波;;选靶时还需考虑其它因素：;滤波——滤波片的选择;（5）摄照参数的选择;（6）衍射花样的测量和计算;当相机直径2R＝57.3mm时，有;θ值的误差来源及校正;因底片开口，无法直接测量的弧段;（7）德拜相机的分辨本领;3. 衍射花样指数标定;立方晶系衍射花样指数标定;立方晶系不同结构类型晶体因系统消光规律不同，其产生衍射各晶面的m顺序比也各不相同。 通过衍射线条的测量，计算同一物相各线条的sin2θ顺序比（需经整数化） ，然后与表6-1中的m顺序比相对照，即可确定该物相晶体结构类型及各衍射线条(相应晶面)的干涉指数。;二、 衍射仪法;日本理学生产的D/max-IIIA型X射线衍射仪;日本理学生产的D/max-RB型旋转阳极靶X射线多晶衍射仪;X‘ Pert PRO X射线衍射仪 荷兰帕纳科（Panalytical）公司;日本理学D/max 2550V X射线衍射仪 18kW（40kV，450mA） 测角仪精度：0.002°(2θ);X射线测角仪——衍射仪的核心;测角仪聚焦几何;辐射探测器;多晶体衍射仪计数测量方法;测量参数选择;2?;Intensity——强度 counts——计数;用Origin 7软件做的图，WMF格式;用Origin 7软件做的图，WMF格式;第二节 单晶体衍射方法;劳埃法示意图;;样品不动，对于同一组（HKL）晶面，入射X射线的方向和衍射线方向固定（θ不变）。 衍射矢量方程 s- s0=R*HKL |R*HKL|＝λ/dHKL;劳埃法的厄瓦尔德图解;劳埃法的衍射花样(称为劳埃花样);劳埃图;劳埃斑位置用相应θ (或2θ)表示;3. 劳埃花样的指数标定;由劳埃斑确定其相应反射晶面极射赤面投影(即作劳埃斑的极射赤面投影)的步骤：;劳埃花样指数标定;投影变换过程示例;周转晶体法;综合衍射仪法与周转晶体法发展起来的单晶体衍射方法，已成为单晶体结构分析的最有效方法。 四圆衍射仪由光源、样品台、检测器等部件构成。 特点：实现样品在空间3个方向的圆运动（转动）以及检测器的圆运动（转动），前3个圆运动共同调节晶体样品的取向，后者保证衍射线进入检测器。;复旦大学测试分析中心;德国布鲁克???司的SMART APEX-CCD单晶衍射系统;德国布鲁克公司的SMART APEX-CCD单晶衍射系统简介(中国地质大学李国武);必须注意;教学目的及要求;作业