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实验六 分馏
一、实验目的
1、了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。
2、学习实验室常用分馏的操作方法。
二、分馏原理
沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。影响分馏效率的因素主要油理论塔板数、回流比和柱的保温效果。
三、实验仪器与药品
油浴锅、磁力搅拌器、分馏柱、冷凝管、三叉燕尾管、圆底烧瓶、温度计、丙酮
四、实验装置
五、实验步骤
1.??? 按简单分馏装置图安装仪器。
2.??? 准备三个100ml的锥形瓶为接受管,分别注明A、B、C。
3.??? 在250ml圆底烧瓶内放置100ml丙酮,50ml水及搅拌磁子,开启磁力搅拌器,开始缓缓加热,并控制加热速度,使馏出液以每妙1-2滴的速度蒸出。将初馏出液收集于试管A,注意记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏,记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。
温度达620C换锥形瓶B接受,980C用锥形瓶C接受,直至蒸馏烧瓶中残液为1-2ml,停止加热。
(A 56-620C, B 62-980C C 98-1000C)
记录三个馏分的体积,待分馏柱内液体流到烧瓶时测量并记录残留液体积,以柱顶温度为纵坐标,馏出液体积为横坐标,将实验结果绘成温度-体积曲线,讨论分馏效率。
4.丙酮-水混合物的蒸馏,比较分馏效率。
六、问题讨论
1.??? 分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同?如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢?
2.??? 如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些,行吗?为什么?
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