实验习题解答(武大教材).doc

在进行滴定管的校准以及移液管和容量瓶相对校准时，所用的锥形瓶和容量瓶是否都需要事先干燥？滴定管和移液管需要么？ 答：锥形瓶和容量瓶需要事先干燥，滴定管和移液管不需要。 2、如何配制不含CO32-的NaOH溶液? 方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。 (2).制备饱和NaOH（50％, Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释. (3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释. 实验二、滴定分析基本操作练习 P159_1601-4题 1．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 2．HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 3．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？ 4．HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用HCI滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCI时，使用酚酞或其它合适的指示剂？ 答案:1.感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液 2.不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分. 3.(1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度. 4.因为用HCINaOH 指示剂:甲基橙 黄橙 突跃范围PH=4..3-9.7 PH=4.4 4.0 摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差. 用NaOH HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少), 指示剂:酚酞由无色红色,易观察;而甲基橙,由红色黄色,难观察. 实验三、分析天平称量练习 1.称量结果应记录至几位有效数字?为什么? 2. 称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么? 3.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg, 为什么? 答案:1.小数点后4位.因称量误差≦0.1% 2.因为是等臂天平. 放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确. 3.因为称量一次,允许产生±0.2 mg的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要连续两次称取容器+试样的质量,故允许产生±0.4 mg的偏差 实验四.食用白醋中醋酸含量的测定 1.与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点? 2.称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么? 3.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何? 4.标准溶液的浓度应保留几位有效数字? 5.测定食用白醋时,为什么用酚酞指示剂?能否用甲基橙或甲基红? 6.标定NaOH溶液，邻苯二甲酸氢钾的质量是怎样计算得来的? 7. 酚酞指示剂使溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,原因是什么? 答案:1. 邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1 2. 称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH,且称样量较大. 称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量, 且称样量小. 3. 测定CHCI，用酚酞指示剂，偏高（多消耗NaOH） 用甲基橙指示剂，无影响 2NaOH→Na2CO3 酚酞指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2O Na2CO3+HCI= NaHCO3+NaCI 2NaOH - 1 HCI 甲基橙指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2O Na2CO3+2HCI= CO2+H2O+2NaCI 1NaOH - 1 HCI 4. 4位 5.因为用0.1mol·L-1NaOH滴定HAC的突跃范围约为pH=7.7～9.7, 酚酞的变色范围部分落在突跃范围之内,故可用作指示剂.而用甲基橙和甲基红的变色范围没有落在突跃范围之内,故不能用来指示终点. 6. 据终点误差Er0.1％时,要求消耗0.1mol·L-1NaOH 的VNaOH=20～30mL,据此可求出邻苯二甲酸氢钾的质量. 7. 溶液吸收了空气中的CO2后,酸度增加, pH值降低. 实验五.硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法） 1、NH4+为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？ 2．NH4NO3, NH4CI或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？ 3．为什么中