实验三 溶质摩尔质量的测定.doc

实验三 溶质摩尔质量的测定 实验目的 1、了解用凝固点下降法测定溶质摩尔质量的原理和方法； 2、进一步学习移液管和分析天平使用等基本操作。 实验原理 难挥发非电解质稀溶液的某些性质具有依数性，凝固点下降是依数性表现之一。难挥发非电解质稀溶液凝固点下降与溶液的质量摩尔浓度 成正比： (2.1) ：纯溶剂A的凝固点 ( K )； ：稀溶液的凝固点 ( K )； ：稀溶液的凝固点下降 ( K )； ：稀溶液的质量摩尔浓度 ( ) ：摩尔凝固点下降常数 ( ) 溶液的质量摩尔浓度可用下式表示： (2.2) 式中： ：溶剂的质量 ( kg ) ：溶质的质量 ( mol ) ：溶质质量 ( g ) ：溶质的摩尔质量 ( ) 将式(2.2)代入式(2.1)，可得： (2.3) 在测定纯溶剂凝固点时，可将纯溶剂逐渐冷却，理想的溶剂冷却曲线应如图24（a）所示。纯溶剂的温度随冷却时间的延长而下降，当纯溶剂冷却至某一温度（图24中，点A对应的温度）时，有结晶析出，放出凝固热（或称为熔化热）。当放热与冷却达到平衡（即固液平衡）时，溶剂温度不再变化{参见图24 ( a )中的水平线段}，该温度即为溶剂的凝固点。但实际上在冷却过程中往往发生过冷现象（晶体为复杂物质，更不易结晶，也就更易出现过冷情况），形成过冷溶液，然后才结晶。结晶时放出的热量再使温度回升，放热与冷却才达到平衡，此时的温度即为凝固点，其冷却曲线如图24 ( b )所示。如果未发生过冷或结晶较少时，难以达到放热与冷却平衡，往往不能维持温度不变而难以确定凝固点，因而常利用过冷现象的出现来更好地进行凝固点的测定。 (a) (c) (b) (d) 图24 纯溶剂和溶液的冷却曲线 溶液的冷却曲线与纯溶剂的不同。理想溶液的冷却曲线如图24( c )所示。由于溶质是难挥发的，其溶液冷却时往往是溶剂自身先质检结晶析出，剩下溶液的浓度随之逐渐增大，而结晶时有热量放出，因而冷却速率变慢，冷却曲线斜率发生改变，其转折点A的温度即为该溶液开始析出溶剂固体时的凝固点。 由于溶液冷却过程中也会有过过冷现象，实际的溶液的冷却曲线如图24( d )所示。溶液的凝固点可按此图所表示的方法加以校正，即将结晶析出后的冷却曲线下斜直线段向上延长，使与过冷前的冷却曲线线段相交。此交点A的温度即为溶液的凝固点。 实验中，若过冷现象严重，由于偏离较多，虽经校正，仍易产生误差。因此测量过程中应设法适当控制过冷的程度（如采取调节冷却速率及搅拌等措施）。若过冷现象不严重，则可将溶液开始回升的最高点近似地作为溶液的凝固点。因为这时溶剂的晶体析出量甚少，溶液的浓度变化不大，所以对溶质的摩尔质量测定无明显影响。 仪器和药品 常用仪器： 分析天平，蜡光纸，烧杯（），铁架，铁架座，铁夹，吸气橡皮球，玻璃棒，大试管（注1{注1}大试管和移液管可由实验预备室预先洗净并干燥。）（2.4*20cm），移液管（）。 1{注1}大试管和移液管可由实验预备室预先洗净并干燥。 金属丝搅拌器，单孔软木塞，数字式双通道温度差测量仪。 药品： 蒸馏水，粗盐，冰，葡萄糖（固体，A.R）。 实验内容 准备工作 图25 凝固点装置的示意图在蜡光纸上称取1.50g葡萄糖（3位有效数字），将称好的葡萄糖放入干燥的大试管（记为试管1）中，勿使葡萄糖粘在管壁上。用移液管(经蒸馏水洗涤过的）及吸气橡皮球量取蒸馏水，注入干燥的大试管1中（注意勿使水贱到管壁）， 用带有清洁温度计（或热电偶）和金属丝搅拌器的软木塞将大试管口塞好。上下移动金属丝搅拌器，使葡萄糖全部溶解。调节温度计高度，使水银球全部浸入水中 图25 凝固点装置的示意图 往烧杯中加入少量的水（约200ml）和碎冰块，此时冰水的总体积约500ml，然后加入约60-70g的粗盐作为冰盐水浴。 图26 数字式双 图26 数字式双通道温度差测量仪凝固点装置的示意图 图27 数字式双通道温度温差测量仪控制面板 图27 数字式双通道温度温差测量仪控制面板 注：1、数字