西药提取麻黄碱及其氧化反应的实验记录.docxVIP

西药提取麻黄碱及其氧化反应的实验记录.docx

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本方法没有描述复杂的化学配方和难以理解 的化学原理,而是为大家提供了这种药物制造 的具体操作方法。完成这个合成,高中文凭就 足够了。尽管如此,我还是要说几句关于甲卡 西酮的化学性质。盐酸甲卡西酮也被称为猫, 以弗所,杰夫。它是一类兴奋剂,因此与海洛 因、可卡因、迷幻药和安非他命属于同一类。 化学上来说,它是:2-(甲胺基)苯丙酮。麻 黄碱在合成过程中经冷反应氧化为甲卡西酮。 该试剂为KMnO4 (高镒酸钾),在这一过程中 从麻黄碱分子中除去一个氢原子。在制作的过 程中需要眼部保护好,在通风良好的空间进行 的。 原料:西药盐酸麻黄碱片100-120片 KMnO4 “高镒酸钾” 100 g 异丙醇70% 2000毫升 盐酸 30-37% 500ml 丙酮2000毫升 甲醇 2000毫升 蒸储水10L 设备: 玻璃瓶数个 1个酒杯 塑料瓶 咖啡过滤器 毫升级量杯 注射器,10-20毫升刻度 耐热玻璃盘 大玻璃或板顶1L 搅拌棒由玻璃制成。 温度计 冰箱 微波加热炉 pH测试棒 操作步骤: 1:(伪)麻黄碱提取 注意:整个过程只能使用蒸储水,不能使用自 来水,否则合成失败。你需要3g (伪)麻黄碱 盐酸盐。根据简单公式计算所需数量:片数 =3000mg (3g) /mg/粒[例:3000mg/25mg=125 片],将计算出的药丸倒进第一个一次性玻璃 中。150毫升蒸储水,倒进杯子里。摇动一会 儿,直到药丸变软并开始分解。打开盖子,将 玻璃放入微波炉中,打开并加热整个玻璃,直 到它变热(50度)。但它不能煮沸。五分钟后, 你看到一个白色的沉淀(药丸填充材料)沉积 在底部。现在取两个咖啡过滤器(一个在另一 个里面)并把它们放在漏斗里。将漏斗放在第 二个一次性玻璃瓶上。慢慢地将提取物通过过 滤器轻轻地倒入第二个一次性玻璃杯中,并确 保白色残留物大部分留在第一个玻璃杯中。注 意:根据咖啡过滤器的类型,这可能需要5-30 分钟。你现在有两个玻璃杯,一个是白色的和 一些水,另一个是透明的液体。这个玻璃杯里 含有提取的(伪)麻黄碱。 把150毫升蒸储水倒进第一个盛有白色残留物 的杯子里。合上盖子,用力摇晃几秒钟。然后 在微波炉中重复加热和过滤。现在重复第三 遍。将白色沉淀倒入过滤器。首先是水,然后 是填料,否则过滤器的毛孔会堵塞。当所有的 水通过时,用手轻轻地挤压过滤器,但要确保 它们不会破裂。结果在第二个玻璃杯中:收集 约400毫升麻黄碱溶液。把第一杯洗干净放在 一边。400毫升,因为每个咖啡过滤器要吸 10-15毫升。现在用蒸储水稀释到450毫升。 关上盖子,把杯子放进冰箱里。直到0度冷却, 最好是0度)。 2: KMnO4溶液的制备 注:根据所用药丸的类型,必须使用一定量的 KMnO4才能起反应。该量是根据单个组分的 分子量计算得出的:盐酸伪麻黄碱:190mL 盐酸麻黄碱:155mL 把空的和洗过的一次性杯子,装满250毫升蒸 储水。把水放在一边。现在用一升50度的温 水将玻璃壶或塑料壶装满。拿着杯子倒100毫 升水。把玻璃放在水里,让玻璃里的水温度上 升到企鹅3224964782摄氏度。用温度计检查, 并用玻璃棒连续搅拌,以保持整体的温度相 同。精确称出6.0g KMno4并将其添加到100ml 蒸储水中。在不断搅拌下搅动水。注:KMnO4 的溶解度很大程度上取决于水温。最佳温度是 25摄氏度。现在将玻璃保持5-10分钟,以确 保KMnO4的良好溶解率。但底部上总会留下 一些固体物。按上述量从KMnO4溶液中用注 射器抽出,并将其加入250毫升容器中。一次 性杯子里有水。水的颜色立刻由深红色变成黑 色。关上盖子,使劲摇晃溶液,然后将其放在 冰箱里,放在另一个玻璃杯旁边。注意:冰箱 里的两个玻璃杯现在必须冷却到0度。那需要 46个小时。如果他们不够冷,合成就会失败。 3:反应 现在只需将两种冷液体混合在一起,用力摇 晃,然后将一次性玻璃杯放回冰箱8-12小时。 如果可能的话,在前六个小时内每小时摇动一 次杯子,以获得最佳的混合物要达到的反应。 注:0时混合物,红色至黑色。 2小时:就像开始一样。 4小时:第一次初步分离。 6小时:分离推进,颗粒慢慢落到底部。 8小时:现在玻璃杯里有一种相对清澈的液体。 在底部有一个棕色到深红色。 10小时:现在,液体是完全透明的,从光学上 看是干净的,玻璃杯中积累的沉积物。 把玻璃放在冰箱里至少企鹅1393802308小 时,但最多12小时。待液体完全澄清后,从 冰箱中取出,加入1000毫升异丙醇和丙酮体 系。这是因为剩下的KMnO4还有一些氧化作 用要做,麻黄碱类化合物。现在把盖子盖上的 玻璃杯放在架子上,让它达到室温。需要三到 五个小时。注:溶液中的(伪)麻黄素现在已 氧化为甲卡西酮。味道像开心果冰淇淋

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