X射线衍射实验报告.doc

实验报告：X射线衍射 一、实验原理 X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法,在众多领域的研究和生产中被广泛应用。X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质(晶体或非晶体) 进行衍射分析时,该物质被X 射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此,X 射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。 X射线与物质的相互作用 X射线与物质的相互作用分为两个方面，一是被原子吸收，产生光电效应；二是被电子散射。X射线衍射中利用的就是被电子散射的X射线。 X射线散射：当光子和原子上束缚较紧的电子相互作用时，光子的行进方向受到影响而发生改变，但它的能量并不损失，故散射线的波长和原来的一样，这种散射波之间可以相互干涉，引起衍射效应，这是相干散射，是取得衍射数据的基础。 X射线的相干散射是XRD技术应用的基础，接下来研究一下X射线衍射的条件，找到其与物质本身结构之间的关系。 X射线衍射 一束平行的X光照到两个散射中心O、M上，见下图O与M之间的距离远小于它们到观测点的距离，从而可以认为，观测到的是两束平行散射线的干涉。 下面考查散射角为时散射线的干涉情况。 和分别表示入射线和散射线方向上的单位矢量。两条散射线之间的光程差为 即 其中为两个散射中心之间的位置矢量，与相应的相位差应为 散射线之间的相位差是决定散射线干涉结果的关键量。因此有必要再进一步讨论。 定义 为散射矢量 如右图所示，散射矢量与散射角的角平分线垂直，它的大小为 由此可见，散射矢量的大小只与散射角和所用波长有关，而与入射线和散射线的绝对方向无关。S的量纲为米－1（），所以它是倒易空间中的矢量，它实际是散射波矢与入射波矢之差。（） 引入散射矢量后，相位差公式可写成 这是通用的相位差表达式 2. 几何因子和结构因子 在晶体中（单晶或者多晶），X射线和原子发生相互作用，实际上是和原子周围的电子相互作用。 第j个电子的散射因数（子）为 整个原子所散射的振幅应为 原子散射因数（子）为 由上式可见，（1）原子散射因数取决于原子内总电子密度分布函数。 （2）原子散射因数是散射矢量的函数，的绝对值为，故f是的函数。 干涉函数： 若令 由于它表示的是晶体的散射线的干涉结果，故称之为晶体的干涉函数或劳埃函数。 满足 时，才能出现干涉。 下面分别分析体心立方、面心立方出现干涉时对应的晶面 a．体心点阵 每个晶胞中有两个同样的原子，其坐标分别为（0 0 0）， （a）当 （b）当 因此，属于体心点阵的晶体不会出现指数和为奇数的衍射线，像（110），（200），（211），（220），（310），（222）等晶面均有反射线，而（100），（111），（210），（221）等晶面均无反射线。 b．面心点阵 每个晶胞中有四个同样的原子，其坐标分别为（000），，， 当h，k，l全为奇或全为偶时，均为偶数，此时 （b）当h，k，l中有两个奇或两个偶时，则中有两项为奇，一项为偶。此时 因此，属于面心点阵的晶体（110），（200），（220），（311）等晶面有反射，而（100），（110），（210），（211）等晶面无反射。 下表给出布拉菲点阵的消光规律 布拉菲点阵 出现的衍射 不出现的衍射 简单点阵 全部出现 无 C面面心点阵 h，k全奇或全偶 h，k为一奇一偶 体心点阵 (h + k + l)为偶数 (h + k + l)为奇数 面心点阵 h，k，l为全奇或全偶 h，k，l为奇偶混杂 4. 劳埃作图法 设 实验设备及操作过程 实验结果及分析