火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜 实验报告.doc

火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜 中国XX: 化学 20XX年 第XX卷 第X期 2 3 《XXX科学》杂志社XXXXXX XXXXX PRESS中国XX: 化学 20XX年 《XXX科学》杂志社XXXXXX XXXXX PRESS 论 文 SXxxx 论 文 1 火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜 **** ***学院 ?广州 510275 * 通讯作者, E-mail: ***@mail2.sysu.edu.cn 摘要 污水中的重金属含量是环境监测的重要指标之一。本文采用火焰原子吸收光谱法（FAAS)测定了污水中的铜含量，当铜含量在0.01-1.20 μg/mL范围内浓度与吸光度呈正比关系，工作曲线线性相关系数为0.9998，方法检出限为0.01 μg/mL，R.S.D为3.8%。实验结果表明：污水处理液样品中的铜含量为0.62±0.01 μg/mL。 关键词 火焰原子吸收 污水 铜含量 2 引言 由于工业化的发展，金属制品的制造与使用的广泛，使得各种金属元素普遍存在于各种污水（包括工业污水、生活污水和土壤液）之中。随着工业的发展，对环境质量的损害也日益加大，因此国家对工业污水的排放制定了严密的检测要求，特别是其中的金属离子定性定量检测更是重要[1]。随着人口的快速增长和城市化进程的加快，生活污水的排放量剧增，若这些未经处理污水中含有过量的重金属元素，有可能与天然水体中的各种物质作用而被积聚，从而引起二次污染，甚至因被再次饮用而诱发癌症等疾病[2]。土壤是生物生存的重要环境，土壤中各金属（特别是重金属）含量的高低可以从有益到带来麻烦甚至到受污染而产生剧毒，从而影响植物的生长和其周围的水质，最终直接或间接地影响人类的生活和健康，因此对土壤中重金属元素的监测至关重要[3]。 检测水中金属元素常用的方法有分光光度法、原子吸收法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、离子色谱法等。近半个世纪以来，原子吸收光谱法是广泛用于定量测定试样中单独元素的分析方法。其具有选择性级、灵敏度高、取样量少、简便快速等特点，目前也是测定水中金属元素常用的方法。常用的原子化技术有火焰原子化（FAAS）和石墨炉原子化(GFAAS)，但就重现性而言火焰原子化要比迄今提出的所有其它原子化方法都好。该法适用于测定易原子化的元素是AAS中应用最为普遍的一种，对大多数元素有较高的灵敏度和检测限，且易于操作[4]。 本实验采用FAAS方法测定污水的铜含量，以标准曲线法进行定量分析，同时通过多次测定以确定方法的精密度和检出限。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 日立 Z-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计，Cu空心阴极灯。 Cu标准使用液：50 μg/mL，硝酸（A.R.)，蒸馏水。 1.2 仪器工作条件 Cu空心阴极灯，波长324.8 nm，灯电流7.5 mA；狭缝宽1.3 nm；读数延时0 s；火焰性质：贫燃焰。 1.3 标准溶液和样品的测定 在4个25 mL具塞试管中，各加入2滴HNO3（1+1），再分别准确移取0.00、0.20、0.40、0.60 ml 50 μg/mL Cu标准溶液并依次加入各试管中，则得到质量浓度为0.00、0.40、0.80、1.20 μg/mL的Cu标准样品溶液。启动AAS仪器，设定测定条件，使仪器进入正常工作状态。记录30 s内雾化器的进水量。待仪器基线稳定后将配制好的标准样品溶液依次进样，以吸光度Abs对浓度作图，进行线性回归绘制校准曲线。同时吸入准备好的污水处理液样品在同等条件下检测。 1.4 特征浓度与精密度 配制0.20 μg/mL的铜标准溶液，用最佳实验条件重复测定9次，计算特征浓度和方法的精密度。 2 结果与分析 2.1 提升量 在一定压力、流量条件下，喷雾器在单位时间内吸入纯水的体积称为提升量。一般来说，提升量在3~6 mL/min时具有最佳的灵敏度。实验中测得，在本实验仪器参数下，喷雾器30 s吸入体积为2.70 mL的纯水，则提升量为5.40 mL/min，位于较好的范围内。 2.2 工作曲线与样品测定 在设定的仪器工作条件下，测得的Cu标准溶液和污水样品的吸光度见表1。对标准溶液的吸光度进行线性拟合，得到直线方程为y=0.0247x+0.0003，相关系数R2=0.9998，可见线性较好。由此方程计算得出污水样品中的铜浓度为0.62±0.01 μg/mL。 2.3 精密度与检出限 对0.20 μg/mL铜标准溶液在设定条件参数下进行9次测定的数据见表2，以下分别用特征浓度、检出限、精密度对方法进行衡量。 特征浓度：能产生1%吸收(或0.0044吸光度)信号时，所对应的被测元素的浓度或被测元素的质量，其单位为μg/mL或μg(或ng)/1%。特征浓度