T_GDASE 0009—2020 石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素 含量的测定.pdfVIP

ICS 19 A 21 团 体 标 准 T/GDASE 0009—2020 石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素 含量的测定 Analyticalmethodofelement for carbon,hydrogen,oxygen,nitrogen andsulfur in graphene 2020 -06-01发布 2020-06-01实施 广东省特种设备行业协会 发 布 T/GDASE 0009—2020 石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定 1 范围 本标准适用于石墨烯、碳纳米管、石墨、富勒烯的碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定。 本标准规定了用元素分析仪测定碳、氢、氧、氮、硫元素的含量。本标准适用的测定范围：碳0.0004 mg～20.0000mg；氢0.0002mg～3.0000mg；氮0.0001mg～15.0000mg；硫0.0005mg～6.0000mg；氧 0.0002mg～3.0000mg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 30544.13-2018 纳米科技 术语 第13部分：石墨烯及相关二维材料 JY/T017-1996 元素分析仪方法通则 SN/T4764-2017 煤中碳、氢、氮、硫含量的测定 元素分析仪法 3 方法提要 3.1 碳、氢、氮、硫分析 样品中的碳、氢、氮、硫在通入氧气的高温燃烧管 （1150 ℃）中被氧化成二氧化碳、水、氮氧化 物和硫化物的混合气体。混合气体由载气带入还原管 （850 ℃），氮的氧化物经过还原全部转化成氮气 并直接进入热导检测系统进行测定，而二氧化硫、水蒸气和二氧化碳依次被相应的吸附柱吸附，再依次 加热脱附进入过热导检测器，计算机通过检测器响应值和样品重量自动计算出样品中碳、氢、氮、硫含 量。 在前一个样品测试完之后和下一个样品进样前进行气体吹扫，减少残留样品气体对后进样的样品测 定的影响。 3.2 氧分析 样品在裂解管中高温 （1150 ℃）裂解，氧原子和过量的碳反应生成一氧化碳，进入一氧化碳吸附 柱，再次加热后脱附进入热导检测器，计算机通过检测器响应值和样品重量计算出样品氧含量。 在前一个样品测试完之后和下一个样品进样前进行气体吹扫，减少残留样品气体对后进样的样品测 定的影响。 4 试剂、材料及环境条件 4.1 试剂 标准物质：国家一级标准或等同于国家一级标准。表1列举了部分用以标定标准曲线的物质，使用 者可选取使用也可根据需求另行选择。 1 T/GDASE 0009—2020 4.2 材料 4.2.1 氦气：纯度不低于 99.999%。 4.2.2 氧气：纯度不低于 99.999%。 4.2.3 样品包裹材料：锡制容器 （纯度≥99.95%）、银制容器 （纯度≥99.95%）、镍制容器 （纯度≥ 99.95%）。 表1 常用标准物质及其碳、氢、氧、氮和硫的含量 工作 名称 分子式 (C)% (N)% (H)% (S)% (O)% 模式 磺胺 C H N O S 41.81 16.27 4.68 18.62 - 6 8 2 2 C、N、 磺胺酸 C H NO S 41.61 8.09 4.07 18.50 -