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药物分析试题及答案
第四章 药物定量分析与分析方法验证
一、选择题
1. 氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量,其吸收液应选( B )
(A)HO +水的混合液 (B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H O 混合液
2 2 2 2
(D)NaOH+HCl混合液 (E)水
2. 用氧瓶燃烧法破坏有机药物,燃烧瓶的塞底部熔封的是( D )
(A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对
3. 测定血样时,首先应去除蛋白质,其中不正确的是去除蛋白质的方法是 ( B )
(A)加入与水相互溶的有机溶剂 (B)加入与水不相互溶的有机溶剂
(C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂
4. 氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时,吸收液中加入(A )可将 Br 或 I 还原成离子。
2 2
(A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠
5. 准确度表示测量值与真值的差异,常用 ( B )反映。
(A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验
6. 常用的蛋白沉淀剂为 ( A )
(A)三氯醋酸 (B) β-萘酚 (C)HCl (D)HClO
4
二、填空题
1. 破坏有机药物进行成分分析,可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。
三、是非题
(√)1.准确度通常也可采用回收率来表示。
(√)2.在测定血样中的药物时,首先应去除蛋白,去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶
的有机溶剂。
(√)3.提取生物样品,pH 的影响在溶剂提取中较重要,生物样品一般在碱性条件下提
取。
(×)4.用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水
四、简答题
1. 在测定血样时,首先应去除蛋白质,去除蛋白有哪几种方法?
答: (1)加入与水相混溶的有机溶剂; (2)加入中性盐; (3)加入强酸; (4)加入含
锌盐及铜盐的沉淀剂; (5)酶解法。
2. 在测定血样时,首先应去除蛋白质,加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除,
此法的机理是什么?
答:加入与水相混溶的有机溶剂,可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化
而使蛋白质凝聚,使与蛋白质结合的药物释放出来。
3. 常用的分析方法效能评价指标有哪几项?
答:精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性
等。
4. 简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程?
答: (1)仪器装置:燃烧瓶为 500ml、1000ml、2000ml 的磨口、硬质玻璃锥形瓶、
瓶塞底部溶封铂丝一根。(2)称样:称取样品、置无灰滤纸中心,按要求折叠后,固定
于铂丝下端的螺旋处,使尾部漏出。(3)燃烧分解:在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心
通入氧气约 1 分钟,点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。(4)吸收液的选择:使燃烧
分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。
5. 简述色谱系统适用性试验?
答 :系统 适用性试验 :色谱柱 的理论塔板数 n 5.54 (t / W )2 分 离度
R 1/ 2
2(t t )
R R 1 R 2 R >1.5
W W
1 2
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